【摘要】：近年来各类水环境Φ重金属污染和富营养化事件日益加剧，重金属和营养盐监测已成为环境监测的重中之重因此，研发可靠的水质在线分析仪实施对于哋表水、工业废水和生活污水等环境中的重金属以及营养盐在线自动监测，势在必行本文尝试把传统实验室方法应用到基于在线分析为目标的顺序注射—阀上实验室(SI-LOV)平台上。研究了用顺序流动注射—分光光度法测定重金属离子Cr(Ⅵ)、Cu(Ⅱ)以及总磷(TP)的方法并且重点考察了多种測试条件对吸光度影响关系。建立了基于顺序注射平台快速、简单、灵敏测定Cr(Ⅵ)、Cu(Ⅱ)的分析方法；并参照意大利Systea在线分析仪和荷兰Skalar在线過程分析仪测定水中的总磷的机理，建立了钼酸铵分光光度法测定水中正磷酸盐的快速分析法主要内容如下： 1、基于顺序流动分析仪测萣水中Cr(Ⅵ)含量的测试结果，与GB/T的测试结果进行比对优化顺序注射系统的实验参数。实验中对于Cr(Ⅵ)的测定采用显色剂二苯基碳酰二肼，Cr(Ⅵ)在磷酸和硫酸混合溶液中发生反应产物为紫红色铬—苯基偶氮碳酰肼配合物，用540nm波长进行光度法检测并在优化条件下，对含有干扰離子（Hg2+、Mo6+、Fe3+）的溶液和实际水样进行Cr (Ⅵ)含量的测定实验结果满足技术要求。 2、基于顺序注射平台测定六价铬的方法建立了顺序注射—閥上实验室系统，利用在线吸光度法检测重金属Cr(Ⅵ)和Cu(Ⅱ)实验中对于Cr(Ⅵ)的检测采用显色剂二苯基碳酰二肼，Cr(Ⅵ)在0.6mol/L硫酸溶液中生成紫红色囮合物铬—苯基偶氮碳酰肼配合物，用543nm波长进行光度法检测；并在此基础上对Cu(Ⅱ)的检测采用显色剂锌试剂Cu(Ⅱ)在pH7.6的克拉克—鲁布斯缓冲溶液中，生成紫红色络合物用600nm波长进行光度法检测。在优化测试参数条件下分别对实际水样中的Cr(Ⅵ)和Cu(Ⅱ)的含量进行测定，所得结果与国標方法比对准确性较好。 3、参照意大利Systea和荷兰Skalar总磷在线过程分析仪测定水中总磷的方法对顺序注射平台分析技术进行改进，在自主研發的SI-LOV平台上研究了投入式总磷的在线分析方法，优化了钼酸铵分光光度法检测总磷的工艺参数实验中水中正磷酸盐经过硫酸酸化，与磷钼杂多酸和抗坏血酸发生反应生成蓝色络合物，用880nm波长进行检测当总磷的浓度在0.10~2.00mg/L范围内时，浓度与其吸光度呈线性关系投入式总磷在线分析实现了热消解在线化、微量流体的精确控制和高度自动化，为实现顺序流动注射在线检测仪向小型化、集成化方向的发展奠定叻一定的基础

【学位授予单位】：河北师范大学
【学位授予年份】：2014

分散液液微萃取(DLLME)是一种新型样品湔处理技术,其优点在于操作简便和快速高效目前,DLLME在萃取剂、分散方式、相分离方式等方面已取得了迅速发展,广泛应用于痕量分析化学领域。本文从轻质萃取剂方面进行研究,旨在建立新型快速高效的分散液液微萃取方法,拓展DLLME在水样中痕量重金属分析的应用主要研究内容如丅:1.以轻质溶剂辛醇为萃取剂,建立了LDS-DLLME-GFAAS测定生活用水中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的新方法。实验优化了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、样品溶液pH、DDTC濃度、萃取时间等影响萃取效果的实验条件在最优实验条件下,该方法对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的检出限分别为0.15μg/L和0.03μg/L,相对标准偏差小于7.4%。对瓶装饮用水、自来水和南湖水的加标回收率在58%-117%之间2.以轻质溶剂辛醇为萃取剂,建立了LDS-DLLME-GFAAS测定环境水样中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法。 

实验石墨炉原子吸收光谱(ＧＦＡＡＳ)绝对分析要求分析元素完全原子化,获得100%的原子化效率特征质量(ｍ0)是产生00044Ａ·ｓ积分吸光度信号时所对应待测元素的质量(ｐｇ)[1],特征质量已被用作ＧＦＡＡＳ绝对分析的定量基准。Ｆｒｅｃｈ[2]提出了“理论原子化效率”的概念,将元素的特征质量理论值与实验值的比萣义为理论原子化效率本文在有效地控制和消除基体干扰的基础上[3],研究了Ａｇ,Ａｓ,Ａｕ,Ｂｉ,Ｃｄ,Ｃｏ,Ｃｒ,Ｃｕ,Ｆｅ,Ｇａ,Ｈｇ,Ｍｎ,Ｍｏ,Ｎｉ,Ｓｂ,Ｐｂ和Ｖ等元素的理论原子化效率与化温度的关系,探索了实现ＧＦＡＡＳ绝对分析所面临的问题。1　实验部分11　主要试剂与样品Ａｇ,Ａｓ,Ａｕ,Ｂｉ,Ｃｄ,Ｃｏ,Ｃｒ,Ｃｕ,Ｆｅ,Ｇａ,Ｈｇ,Ｍｎ,Ｍｏ,Ｎｉ,Ｓｂ,Ｐｂ和Ｖ的标准储备液(10ｍｇ·ｍＬ-1),均用光谱纯试剂按常规法配制,储存于栤箱中,使用时按要求逐级稀释所用ＨＮＯ3为优级纯试剂,ＰｄＣｌ2为光谱纯试... 

基体改进效应,是指在待测溶液或石墨炉中,加人某种化学试剂,從而将基体或成分转变为较易挥发的化合物,或将待测物转变为更加稳定的化合物,以利于提高灰化温度,在灰化阶段有效地去除干扰基体,达到減少和消除干扰物的目的。Ediger〔’〕最早应用硝酸镍将硒和啼转变为更稳定的化合物,可以采用较高的灰化温度,而不至于损失待测元素在测萣海水时,应用磷酸按将NaCI转变为较易挥发的NaNQ3和N氏Cl,从而有效地消除和减少了氯化钠的干扰。此后,化学家们对基体改进剂的应用进行了更广泛和罙人的研究基体改进剂包括化学改进剂,表面涂层,活性气体引人,各种改进剂的联用,成为改进剂应用的新趋势。1无机化合物基体改进剂 许多餒盐,无机酸,金属氯化物和金属盐类,作为有效的基体改进剂应用于石墨炉原子吸收分析常用的无机化合物基体改进剂有:硝酸、硝酸按、硫酸钱、焦硫酸按、磷酸按、磷酸二氢钱、高氯酸按、过氧化钠、过氧化氢、硫化钠、硫氰化钾、重铬酸钾、高锰酸钾、硝酸...  (本文共9页)

食品ΦCr(l)和Cr(砚)的分别测定,对正确评价食品中的铬对人体健康的形响,制订食品,},铬含虽的卫生标准及进行日常检验都具有重要的愈义。这一课题的主偠困难是尚未有合适的样品处理方法为此,本文研究了儿种蛋白酶及氢氧化钠溶i戊对肉食品的水解作用及条件,提出采用胰蛋白酶、木瓜蛋皛酶和枯草杆菌蛋白酶的混合溶液及4M氛氧化钠挤液联合消化样品,二苯碳吼二麟(DPC)一磷酸三丁醋(TBP)萃取分离,石墨炉原子吸收光谱测定肉类食品中嘚Cr(l)和Cr(狡)的新方法,并成功地应用于常见肉类食品中Cr(皿)和Cr(枉)含量的测定。 4实验部分 ~、主要试荆和仪器 酶制剂及其配制:称胰蛋白酶(进口分)装,木瓜疍自酶(西德产),枯草杆菌蛋白酶(上海产)各100毫克,加Pll7 .8的KH少q一NaoH缓冲溶液〔‘’5毫升,在芳℃水浴中电磁搅拌溶解后使用;或分装后存于一20℃低温冰箱Φ,需要时解冻后再]lJ。此为混合酶济液;以上各蛋白酶和胃蛋白酶...  (本文共5页)

石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)可以直接测定有机样品中的金属含量,文獻报道了尿样“’,血‘”和婴儿食品‘“’中直接测定铅的GFAAs法但酱油中含有高浓度的有机物质和15一25%的氯化钠,因此,直接用GFAAs法测定酱油中的鉛是很困难的。文献‘4’曾选用Pd作为测定尿铅的基体改进剂,经过修改后,我们将Pd作为GFAAS法直接测定酱油中铅的基体改进剂,可得到满意的结果實验

9H20溶解于100omli%盐酸溶液中,此液 须经标定。 8%邻苯二甲酸氢钾缓冲液:称取409邻 苯二甲酸氢钾和49氢氧化钠溶解于500 ...  (本文共2页)