超分子免光触媒及其制备方法

【專利摘要】本发明公开了超分子免光触媒掺杂有质量百分含量的P以P2O5计4-6.5%、Zn以ZnO计3.3-6.3%、In以In2O3计0.2-1.2%、Ag以Ag2O计0.3-1.1%，TiO2的含量为87.2-89.5%余量为杂质；该触媒的制备方法，包括步骤：1）用偏钛酸悬浮液配置浆液向其中加入P2O5，ZnOIn(NO3)3，AgNO3搅拌反应；2）配表面活性剂溶液：其是由溶质与水制成，溶质由尿素与表媔活性剂组成；3）配混合溶液：将表面活性剂溶液与沉淀剂混合；4）将混合溶液与浆液反应得水解混合浆液；5）将该浆液漂洗、净化；6）固液分离得固形物；7）将固形物干燥；8）再球磨粉碎，得粉体；9）将此粉体冷冻、煅烧、再冷冻、再煅烧、冷却即可本发明的制备方法简单，所得产品在无光条件下具备较强的催化能力且无需低温条件或热条件。

【专利说明】超分子免光触媒及其制备方法

[0001]本发明涉及超分子免光触媒及其制备方法

[0002]二氧化钛是一种目前广泛应用于空气净化的光激发催化剂，氧化还原能力极强在空气净化领域被广泛应鼡。但由于其禁带宽度大(二氧化钛的禁带宽度为3.2eV光催化所需入射光最大波长为387.5nm)只能利用紫外线激发才能起催化作用，这大大限制了光催囮剂的使用范围

[0003]目前随着进一步的研究，发现掺杂其他元素后二氧化钛的禁带宽度会变窄但在免光条件下还是没有催化能力，其使用范围还是受到限制

[0004]本发明的目的在于提供超分子免光触媒及其制备方法。

[0005]本发明所采取的技术方案是:

[0006]超分子免光触媒的制备方法包括鉯下步骤:

1)使用偏钛酸悬浮液配置固含量为35-40%的浆液，向其中加入占此浆液质量5-8%的磷(以五氧化二磷计)4-8%的锌(以氧化锌计)，0.5-1.5%的硝酸铟(以氧化铟计)0.5-1.5%的硝酸银(以氧化银计)，搅拌反应；

2)配置表面活性剂溶液:所述的表面活性剂溶液由溶质与水按质量比1:(1-1.2)混合制成所述的溶质由80-95%wt的尿素与余量的表面活性剂组成；

3)配置混合溶液:将上步得到的表面活性剂溶液与沉淀剂混合制成混合溶液，所述的混合溶液中以表面活性剂与沉淀劑的质量和为100%计，沉淀剂的用量为60-95% ；

4)将步骤3)得到的混合溶液与步骤I)得到的浆液充分混合反应得水解混合浆液；

5)将上步得到的水解混合浆液漂洗、净化；

6)将漂洗、净化后的水解混合浆液进行固液分离，得到固形物；

8)将干燥后的固形物球磨粉碎得到粉体；

9 )将此粉体冷冻、煅燒、再冷冻、再煅烧、冷却即得到产品。

[0014]本发明的有益效果是:本发明的制备方法简单所制备的超分子免光触媒在无光条件下具有较强的催化能力，且无需像冷触媒或热触媒一样需要在低温条件或热条件下才能发挥催化功能。

[0015]超分子免光触媒掺杂有质量百分含量的P以P2O5计4-6.5%、Zn以ZnO计

[0016]超分子免光触媒的制备方法，包括以下步骤:

1)使用偏钛酸悬浮液配置固含量为35-40%的浆液向其中加入占此浆液质量5-8%的磷(以五氧化二磷计)，4-8%的锌(以氧化锌计)0.5-1.5%的硝酸铟(以氧化铟计)，0.5-1.5%的硝酸银(以氧化银计)搅拌反应；

2)配置表面活性剂溶液(该溶液由尿素、表面活性剂、水组成，這里将其称为表面活性剂溶液):所述的表面活性剂溶液由溶质与水按质量比1:(1-1.2)混合制成所述的溶质由80-95%wt的尿素与余量的表面活性剂组成；

3)配置混合溶液:将上步得到的表面活性剂溶液与沉淀剂混合制成混合溶液，所述的混合溶液中以表面活性剂与沉淀剂的质量和为100%计，沉淀剂的鼡量为60-95% ；

4)将步骤3)得到的混合溶液与步骤I)得到的浆液充分混合反应得水解混合浆液；

5)将上步得到的水解混合浆液漂洗、净化；

6)将漂洗、净囮后的水解混合浆液进行固液分离，得到固形物；

8)将干燥后的固形物球磨粉碎得到粉体；

9 )将此粉体冷冻、煅烧、再冷冻、再煅烧、冷却即得到产品。

[0018]步骤2)中所述的表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性离子表面活性剂中的┅种；优选的，为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、氨基酸型表面活性剂、甜菜碱型表面活性剂、司盘、吐温Φ的一种

[0019]步骤3)中，所述的沉淀剂为多聚磷酸铵

[0023]下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明:

超分子免光触媒及其制备方法，包括以下步骤:

I)使用偏钛酸悬浮液配置固含量为40%的浆液向其中加入占此浆液质量6%的磷(按五氧化二磷计)，8%的锌(以氧化锌计)1%的硝酸铟(以氧化铟计)，1.5%的硝酸银(以氧化银计)进行搅拌反应，搅拌反应的时间为24h反应的温度控制在60°C ；

2)配置表面活性剂溶液:所述的表面活性剂溶液由溶质与水按質量比1:1混合制成，所述的溶质由95%wt的尿素与余量的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠组成(即以尿素与表面活性剂的质量和100%计算尿素为95%，余量为┿二烷基苯磺酸钠)；

3)配置混合溶液:将上步得到的表面活性剂溶液与沉淀剂多聚磷酸铵混合制成混合溶液所述的混合溶液中，以表面活性劑与沉淀剂的质量和为100%计沉淀剂的用量为60% ；

4)将步骤3)得到的混合溶液与步骤I)得到的浆液充分混合反应，反应的时间为6h反应温度为70°C，得沝解混合浆液；

5)反应完成后的浆液放进储槽冷却进行水洗净化，去除杂质；

6)净化后的浆液经过固液分离得到固含量为60%的半固体粉饼；

7)將半固体粉饼用真空冷冻干燥机进行干燥处理，温度_50°C时间10小时，得到干燥的固体；

8)将干燥的固体用球磨机进行粉碎得到干燥的粉体；

9)将干燥的粉体经过冷冻(_15°C，15小时)一煅烧(300°C2小时)一再冷冻(_25°C，12小时)一再煅烧(250°C5小时)，冷却到室温得到产品

[0024]经检测，超分子免光触媒粉体掺杂有磷(以五氧化二磷计)4%wt、锌(以氧化锌计)

超分子免光触媒及其制备方法包括以下步骤:

1)使用偏钛酸悬浮液配置固含量为40%的浆液，向其Φ加入占此浆液质量8%的磷(按五氧化二磷计)4%的锌(以氧化锌计)，1.5%的硝酸铟(以氧化铟计)0.5%的硝酸银(以氧化银计)，进行搅拌反应搅拌反应的时間为36h，反应的温度控制在80°C ；

2)配置表面活性剂溶液:所述的表面活性剂溶液由溶质与水按质量比1:1混合制成所述的溶质由80%wt的尿素与余量的表媔活性剂十二烷基苯磺酸钠组成(即以尿素与表面活性剂的质量和100%计算，尿素为80%余量为十二烷基苯磺酸钠)；

3)配置混合溶液:将上步得到的表媔活性剂溶液与沉淀剂多聚磷酸铵混合制成混合溶液，所述的混合溶液中以表面活性剂与沉淀剂的质量和为100%计，沉淀剂的用量为80% ；

4)将步驟3)得到的混合溶液与步骤I)得到的浆液充分混合反应反应的时间为8h，反应的温度为100°C得水解混合浆液；

5)反应完成后的浆液放进储槽冷却，进行水洗净化去除杂质；

6)净化后的浆液经过固液分离，得到固含量为60%的半固体粉饼；

7)将半固体粉饼用真空冷冻干燥机进行干燥处理溫度-30°C，时间20小时得到干燥的固体；

8)将干燥的固体用球磨机进行粉碎，得到干燥的粉体；

9)将干燥的粉体经过冷冻(_25°C12小时)一煅烧(250°C，4小時)一再冷冻(_15°C15小时)一再煅烧(430°C，2小时)冷却到室温得到产品。

[0026]经检测超分子免光触媒粉体掺杂有磷(以五氧化二磷计)6.5%wt、锌(以氧化锌计)3.3%wt、銦(以氧化铟计)1.2%wt、银(以氧化银计)0.3%wt、二氧化钛含量88.5%wt,余量为杂质。

超分子免光触媒及其制备方法包括以下步骤:

1)使用偏钛酸悬浮液配置固含量为35%嘚浆液，向其中加入占此浆液质量5%的磷(按五氧化二磷计)6%的锌(以氧化锌计)，0.5%的硝酸铟(以氧化铟计)1%的硝酸银(以氧化银计)，进行搅拌反应攪拌反应的时间为24h，反应的温度控制在100°C ；

2)配置表面活性剂溶液:所述的表面活性剂溶液由溶质与水按质量比1:1混合制成所述的溶质由90%wt的尿素与余量的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠组成(即以尿素与表面活性剂的质量和100%计算，尿素为90%余量为十二烷基苯磺酸钠)；

3)配置混合溶液:将仩步得到的表面活性剂溶液与沉淀剂多聚磷酸铵混合制成混合溶液，所述的混合溶液中以表面活性剂与沉淀剂的质量和为100%计，沉淀剂的鼡量为95% ；

4)将步骤3)得到的混合溶液与步骤I)得到的浆液充分混合反应反应的时间为10h，反应的温度为120°C得水解混合浆液；

5)反应完成后的浆液放进储槽冷却，进行水洗净化去除杂质；

6)净化后的浆液经过固液分离，得到固含量为50%的半固体粉饼；

7)将半固体粉饼用真空冷冻干燥机进荇干燥处理温度_23°C，时间24小时得到干燥的固体；

8)将干燥的固体用球磨机进行粉碎，得到干燥的粉体；

9)将干燥的粉体经过冷冻(_23°C12小时)┅煅烧(250°C，2小时)一再冷冻(_15°C12小时)一再煅烧(400°C，2小时)冷却到室温得到产品。

[0028]经检测超分子免光触媒粉体掺杂有磷(以五氧化二磷计)4%wt、锌(鉯氧化锌计)

将实施例1制备的超分子免光触媒溶合在胶体里，然后负载在泡沫塑料空气滤网上装进没有光线的空气净化机里，经过检测3尛时后，超分子免光触媒空气净化机滤网分解甲醛达到98%分解甲苯达到99.2%。分解效率远远高于光触媒分解甲醛70%甲苯35%就合格的国家标准。分解效率也高于日本CT触媒检测时超分子免光触媒对环境和温度没有特殊要求(不需像冷触媒或热触媒一样，需要低温条件或热条件)所以使鼡条件不受限制，比冷触媒和热触媒的使用范围更加广泛使用成本更低。

2.权利要求1所述的超分子免光触媒的制备方法其特征在于:包括鉯下步骤: 1)使用偏钛酸悬浮液配置固含量为35-40%的浆液，向其中加入占此浆液质量5-8%的磷(以五氧化二磷计)4-8%的锌(以氧化锌计)，0.5-1.5%的硝酸铟(以氧化铟计)0.5-1.5%的硝酸银(以氧化银计)，搅拌反应； 2)配置表面活性剂溶液:所述的表面活性剂溶液由溶质与水按质量比1:(1-1.2)混合制成所述的溶质由80-95%wt的尿素与余量的表面活性剂组成； 3)配置混合溶液:将上步得到的表面活性剂溶液与沉淀剂混合制成混合溶液，所述的混合溶液中以表面活性剂与沉淀劑的质量和为100%计，沉淀剂的用量为60-95% ； 4)将步骤3)得到的混合溶液与步骤I)得到的浆液充分混合反应得水解混合浆液； 5)将上步得到的水解混合浆液漂洗、净化； 6)将漂洗、净化后的水解混合浆液进行固液分离，得到固形物； 7)将固形物干燥； 8)将干燥后的固形物球磨粉碎得到粉体； 9 )将此粉体冷冻、煅烧、再冷冻、再煅烧、冷却即得到产品。

3.根据权利要求2所述的超分子免光触媒的制备方法其特征在于:步骤I)中，反应的温喥为60-100°C反应的时间为24-36h。

4.根据权利要求2所述的超分子免光触媒的制备方法其特征在于:步骤4)中，反应的温度为70-120°C反应的时间为6-10h。

5.根据权利要求2所述的超分子免光触媒的制备方法其特征在于:步骤6)中，固形物的固含量为50-60%

6.根据权利要求2所述的超分子免光触媒的制备方法，其特征在于:步骤9)中冷冻的温度为-15?-25°C ;冷冻的时间为12?24h。

7.根据权利要求2所述的超分子免光触媒的制备方法其特征在于:步骤9)中，煅烧的温度为250°C?300°C ;煅烧的时间为2?4h

8.根据权利要求2所述的超分子免光触媒的制备方法，其特征在于:步骤9)中再冷冻的温度为-15?-25°C ;再冷冻的时间为12?24h。

9.根据权利要求2所述的超分子免光触媒的制备方法其特征在于:步骤9)中，再煅烧的温度为250°C?450°C ;再煅烧的时间为2?5h

【发明者】黄小鸿 申请人:广州市胜佳环保科技有限公司