于液相色谱进样体系的作用概括
衬管是高效液相色谱进样体系的重要元件样品是在这里面蒸发形成的气体。
选择衬管应考虑的因素包括:进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活及特殊性能(石英棉、石英杯、细径锥等)?
要使用去活化的衬管及玻璃棉,因为进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分引起色谱峰拖尾,损失灵敏度和重现性当不分流进样及分析稍有极性的化合物时,应建议用去活化的衬管
使用玻璃棉作用如下:
1.减少热歧视,为样品完全挥发提供足够的表面积;
2.捕获非挥发组分和隔垫碎屑使其不至于进入色谱柱;
3.擦净自注射器针头上的样品,从而提高了重现性避免样品在隔垫上的残留。
使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有:酚类、有機酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物
衬管需定期更换,衬管是否需要更换主要取决于以下情况:对比以前做的谱图;样品的洁净程度;色谱峰是否出现异常现象如出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等
衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解,故要进行脱活处理常用的方法是硅烷化,但在高温下工作时硅烷化的有效期只有几天,因此在分析极性样品时要注意及时更换衬管或重新硅烷化。
衬管中是否应填充填料要依具体情况而定,一般填少量经硅烷经处理的石英玻璃可防止注射器的作用,加速样品的汽化还可避免颗粒物质堵塞色谱柱,样品中难挥发物含量高时还可填充一些固体吸附剂或色谱凅定相,以达到样品预分离的作用但也同时增加了样品分解和吸附的可能性,故应依据实际情况而定
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