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主题：【求助】GC-MS可以进水吗？
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发表于： 13:45:49
GC-MS可以进水我很有疑问：我的柱子是INNOWAX，这个柱子进水没问题吧？那么如果我进了水对我仪器有伤害吗？具体有哪些？对我的分析结果有干扰吗？我做的是香精的检测，含水30%。如果我要做这个样品的分析，我该怎么做？SPEM做的话，又不能完全吸附。萃取的话有些就是水溶。高手请救救我，我好急。我好菜，好担心。。。谢谢好心人回复，搭救我，谢谢我一直以为水对仪器没伤害，只是对柱子伤害，难道我错了？有哪些伤害呢？
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含水样品需溶剂提取干燥后进样，就无问题。
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原文由 疯子(3866625) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:含水样品需溶剂提取干燥后进样，就无问题。我就想进水？因为有些香气是水溶的没法萃取，或者我想知道对MS具体有哪些伤害？为什么乙酸类的都可以进，水不可以呢？我一直在进，没出问题，可是这边老有人反对，我想知道我错在哪？大家一般很惧怕水的，确实一般认为不能进水样，但我以前也进过酒和含水样品，也看不到明显的影响，但也不知道真的有什么潜在影响。
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原文由 Jason-lee(brain-lee) 发表:我们的仪器也是会进一些水样，没有发现对于仪器有很明显的实质的损坏。大家都在说水对ＭＳ有损坏，求高人给出理论支持，如果有实际的理论支持，那么我们在以后的工作当中就要避免进水。水可能会对灯丝等部件寿命和本底有影响。水比较难从质谱系统抽出。
19:19:32 Last edit by jimzhu
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原文由 剑(kreanu) 发表:原文由 疯子(3866625) 发表:原文由 hiablen(hiablen) 发表:含水30%的样品是肯定不能进入质谱的。虽然水进入到质谱内，可能被离子化，但是被离子化的水只占少部分，大部分的说是没有离子化的，这些水会是离子源、四极杆以及检测器上表面的有些材料溶解，如果长期做含水量大的样品最后会有生锈的可能。总之水对质谱的危害是很巨大的。兄弟，离子源我们就是用水洗的啊，应该不会溶解吧。四级杆是石英的，也不容啊.这些东西还有表面的东西吗？生锈需要O2，除非真空度不好，那啥都容易坏。期待更好的解释，谢谢你的参与，我不是斑竹没法给你加分，呵呵四级杆要是个导体才能把电压加上去吧另外，水对离子源的影响我不知道，但是对色谱柱的影响还是有的。硅胶的表面会有类似& & O& & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & OH&
OH& /& & \& & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & |& & &
|Si-O-Si& 这个东西的结构，高温预水会形成& & Si-O-Si 的结构，虽然对分辨率有好处，但是会降低可重复性。。。我楼下实验室有人搞葡萄酒，一般都是完全吹干，然后有机溶剂复溶，或者直接上液质的。。。如果是键合交联毛细管柱，水的影响不会很大。做葡萄酒，完全吹干，可能对某些挥发物测定有影响，再说一般也只是吹干有机溶剂（沸点不高），如果要吹干水的话，损失很大了。
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原文由 zhangyieve(zhangyieve) 发表:原文由 剑(kreanu) 发表:原文由 疯子(3866625) 发表:原文由 hiablen(hiablen) 发表:含水30%的样品是肯定不能进入质谱的。虽然水进入到质谱内，可能被离子化，但是被离子化的水只占少部分，大部分的说是没有离子化的，这些水会是离子源、四极杆以及检测器上表面的有些材料溶解，如果长期做含水量大的样品最后会有生锈的可能。总之水对质谱的危害是很巨大的。兄弟，离子源我们就是用水洗的啊，应该不会溶解吧。四级杆是石英的，也不容啊.这些东西还有表面的东西吗？生锈需要O2，除非真空度不好，那啥都容易坏。期待更好的解释，谢谢你的参与，我不是斑竹没法给你加分，呵呵四级杆要是个导体才能把电压加上去吧另外，水对离子源的影响我不知道，但是对色谱柱的影响还是有的。硅胶的表面会有类似& & O& & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & OH&
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|Si-O-Si& 这个东西的结构，高温预水会形成& & Si-O-Si 的结构，虽然对分辨率有好处，但是会降低可重复性。。。我楼下实验室有人搞葡萄酒，一般都是完全吹干，然后有机溶剂复溶，或者直接上液质的。。。很同意！因为我的结果中出现了这个硅氧化物，但是我想问下高手，如果我要测的东西不太稳定，直接吹干会不会太损耗，另外如果直接进样，样品中含水的话，会不会被后来生成的氧气氧化?请问是出现怎样的硅氧化物？碎片是什么？直接吹干，如果目标物稳定，沸点比溶剂高的多，就不要紧。但目标物的沸点低，易挥发，损失就很大了。
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原文由 zhangyieve(zhangyieve) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 zhangyieve(zhangyieve) 发表:原文由 剑(kreanu) 发表:原文由 疯子(3866625) 发表:原文由 hiablen(hiablen) 发表:含水30%的样品是肯定不能进入质谱的。虽然水进入到质谱内，可能被离子化，但是被离子化的水只占少部分，大部分的说是没有离子化的，这些水会是离子源、四极杆以及检测器上表面的有些材料溶解，如果长期做含水量大的样品最后会有生锈的可能。总之水对质谱的危害是很巨大的。兄弟，离子源我们就是用水洗的啊，应该不会溶解吧。四级杆是石英的，也不容啊.这些东西还有表面的东西吗？生锈需要O2，除非真空度不好，那啥都容易坏。期待更好的解释，谢谢你的参与，我不是斑竹没法给你加分，呵呵四级杆要是个导体才能把电压加上去吧另外，水对离子源的影响我不知道，但是对色谱柱的影响还是有的。硅胶的表面会有类似& & O& & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & OH&
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|Si-O-Si& 这个东西的结构，高温预水会形成& & Si-O-Si 的结构，虽然对分辨率有好处，但是会降低可重复性。。。我楼下实验室有人搞葡萄酒，一般都是完全吹干，然后有机溶剂复溶，或者直接上液质的。。。很同意！因为我的结果中出现了这个硅氧化物，但是我想问下高手，如果我要测的东西不太稳定，直接吹干会不会太损耗，另外如果直接进样，样品中含水的话，会不会被后来生成的氧气氧化?请问是出现怎样的硅氧化物？碎片是什么？直接吹干，如果目标物稳定，沸点比溶剂高的多，就不要紧。但目标物的沸点低，易挥发，损失就很大了。我用的HP-5石英毛细管柱，我不太明白什么是交联毛细管柱，这是我用固相微萃取做的，我要的东西是异硫氰酸酯类尤其是4MTBI，这种东西还是易挥发的，有人会吹干，但是我倾向于保留，因为比较微量。之前用液体进样也有类似的硅化物，大概是这种样子。你这些碎片是来自固相微萃取的萃取头，不是来自柱子。
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原文由 zhangyieve(zhangyieve) 发表:异硫氰酸酯的沸点大概是室温，但是比起二氯甲烷还是高一点点如果是用溶剂提取，是不应该吹干的。
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为什么不能再旋转前，先干燥一下溶剂后呢？
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原文由 yyswust(yyswust) 发表:可参考文献《气相色谱-质谱仪离子源灯丝的修复》，文章涉及水分对毛细柱和质谱仪的影响。请问哪里能看到《气相色谱-质谱仪离子源灯丝的修复》这篇文章？
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原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 yyswust(yyswust) 发表:可参考文献《气相色谱-质谱仪离子源灯丝的修复》，文章涉及水分对毛细柱和质谱仪的影响。请问哪里能看到《气相色谱-质谱仪离子源灯丝的修复》这篇文章？网上有，不过下载要有那些期刊的用户账号才行，95年的文章了谢谢，先看看摘要部分。微孔滤膜(适合水系及各种有机溶剂)
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微孔滤膜(适合水系及各种有机溶剂)
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本产品主要用于色谱分析中流动相及样品的过滤，对保护色谱柱及输液泵管系统和进样阀等不被污染具有良好的作用。广泛应用于重量分析、微量分析、胶体分离及无菌试验中。使用过程中，根据所过滤样品选择合适的滤膜。
滤膜材质性能特点
PTFE（聚四氟乙烯）
性能：适合水系及各种有机溶剂，耐所有溶剂，低溶解性。具有透气不透水、气通量大、高微粒截留率、耐温性好，抗强酸、碱、有机溶剂和氧化剂，耐老化及不粘、不燃性和无毒、生物相容性等特点。其相关产品广泛应用于化工、医药、环保、电子、食品、能源等领域。
B.水系PES(聚醚砜)
性能：本品为德国MEMBRANA公司进口膜，具有较高的化学和热稳定性，流速快、耐酸碱能力强（pH范围1-14）;具有高机械强度。
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D.有机系尼龙6（国产）
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有机系尼龙66（英国进口）
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性能：聚偏氟乙烯膜具有化学稳定性和惰性,适用于化学腐蚀性强的有机溶剂,强酸和强碱溶液,高效液相色谱分析中的样品制备.它具有疏水特性,可滤除空气和气体中的水份.聚偏氟乙烯膜被层压于支撑网上,有很强的强度和可操作性,可以耐130度高温.
滤膜具体种类
Ф50 0.45&
Ф50 0.2 / 0.45&（水系）
混合纤维素酯
Ф50 0.45&（水系）
聚醚砜(PES)
德国MEMBRANA公司进口
Ф50 0.2 / 0.45&（有机）
Ф50 0.2 / 0.45&
Ф25 0.2 / 0.45&（水）
聚醚砜(PES)
德国MEMBRANA公司进口
Ф25 0.8&（水）
聚醚砜(PES)
德国MEMBRANA公司进口
Ф25 0.2 / 0.45&（有机）
Ф13 0.2 / 0.45&（水）
聚醚砜(PES)
德国MEMBRANA公司进口
Ф13 0.2 / 0.45&（有机）
注：我公司除提供上述主要规格滤膜外，还供应直径47mm、60mm及孔径0.8&m的相关产品，如有需要请来电咨询。
规格 : Ф50 ;
用途 : 药液过滤 ;
适用对象 : 化学药品 ;
品牌 : 国产 ;
滤膜类型 : 微孔滤膜 ;
欢迎来到广州市科迅实验器材有限公司网站， 具体地址是广东广州市天河区天河北路908号高科大厦B座803室，联系人是郑瑞军。
联系电话是020-,联系手机是,主要经营实验室设备及耗材。
单位注册资金未知。
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“微孔滤膜(适合水系及各种有机溶剂)”联系方式
广州市科迅实验器材有限公司
郑瑞军（总经理）
电话：020-
地址：广东广州市天河区天河北路908号高科大厦B座803室
邮编：510630
网址：/c168-1293195.html
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GS/MS的样品必须是有机溶剂吗？
领域：水质检测
GS/MS的样品必须是有机溶剂吗？
悬赏：10枚色谱币　　回答：9　　浏览：3118　　提问时间： 12:20:00
看文献上GC/MS的进样样品都是萃取至有机溶剂里后进行测定的，但仪器分析书上并没提到进样的要求。最近有个水样萃取不出来，能跑GC/MS吗？
后即可回答该问题或发表自己的观点和看法
级别：色谱三年级
领域：气质联用
不一定，也可以顶空进样，举个例子，酒驾，测定血液中酒精含量，设定一合适温度，只让酒精挥发出来即可进行测定，但要用到顶空进样器。你可以试试。
回答时间： 20:12:50
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级别：色谱三年级
领域：气质联用
质谱不能进水,萃取后的有机溶剂最后有一个步骤是用无水硫酸钠除水,水时了离子源很麻烦的.
回答时间： 11:59:23
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级别：色谱一年级
领域：气相色谱
不能吧，气质的前提是气相，气相是将样品包括溶剂气化后通过色谱柱进行检测，水的气化膨胀系数在1277:1，衬管的容积有限.
回答时间： 15:25:25
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级别：色谱一年级
领域：气质联用
GCMS不能进水，你可以换成醇之类的极性较大的有机溶剂试试看，实在不行就试试DMF或者DMSO
回答时间： 12:57:51
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级别：色谱本科生
领域：液质联用
GC/MS也可以直接进固体的啊，不是必须为有机溶剂的
回答时间： 17:02:47
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级别：色谱中学生
领域：气质联用
回答时间： 14:23:17
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级别：色谱中学生
领域：气质联用
水样不能直接进GCMS，请问你的目标物是什么？
回答时间： 16:06:50
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级别：色谱六年级
领域：气质联用
GC-MS是不可以直接进水样的吧，你想想，在做实验前要调仪器，其中就是有个指标要看漏不漏气，水进去了很难抽的。
回答时间： 14:20:05
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可以的 直接进水都可以
回答时间： 21:53:52
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&&&饮用水中有机物的GC -MS 分析测定
饮用水中有机物的GC -MS 分析测定
近年来，随着工业的快速发展，污染也越来越严重。尤其在化学、染料等工业部门的发展给人类赖以生存的水环境带来了严重的污染。为了保障经济在正常的轨道上快速发展，应对环境污染实行有效的控制，这需要进行经常的监测，以控制饮用水的质量，使人类的身体健康能够得到充分的保障。
饮用水中有机污染物的含量一般在10-9g/L 以下，为了测试的需要，需将有机物有效地富集起来。目前从水中富集有机溶质的方法主要有：溶剂萃取法、气洗法、树脂吸附法等。溶剂萃取法分离效果明显，然而能用此提取的溶质种类有限，而且操作繁琐，在蒸发溶剂的过程中将损失一部分溶质。气洗法对具有挥发性的溶质的分析有一定的实用价值，但只适用于挥发性较高或在水中溶解度较小的化合物。目前文献报道通常采用树脂吸附方法。本实验中采用自制的XAD -2 吸附树脂小柱，这种树脂可有效富集水中的痕量有机物，用于样品的前处理可得到较高的回收率。
本实验对地下水、自来水两种水样进行了分析测定，比较了其中有机物的含量及其种类。
VG -70E -HF HP -5709A :HP -5 , 5 %33 m0 .32 mm1 .05 mXAD -2 20
60 (sigma)
2 .2 XAD -2
XAD -2 8 24 =1 cmH =6 cm 5 .5 cm 5 mL
20 L3 .3 mL min 5 .5 mL min 24 30 mL 5 N2 0 .2mL 30 mL N2 0 .2 mL
25 15 5 2 .5 1 .5 0 .5 L mL GC -MS
20 L1 L 86 %
100 120 140 160 180 180
70 kPa240 160 40 34 .5
min 180 12 min
EI()70 eV 180 33
500 amu 1 s2 L
3 　结果与讨论
图1 和图2 分别为地下水及自来水的色谱图。由图1 、2 可以得知，较大的3 个色谱峰都来自二氯甲烷溶剂，水中有机物的色谱峰比较小。利用计算机谱图检索和解谱鉴定出了地下水中12 种、自来水中8 种有机物，其含量测定结果如表1 、2 所示。从表中可以看出，自来水中相对含量较大的是烷、醇、酮类有机物占总含量的70 %以上；地下水中醇、胺、烷类有机物占总含量的70 %以上。两种水中的有机物酮、醛、苯类含量相同，地下水中烷类多于自来水，并含有醛。由谱图对照可知，在地下品谱图中4 、7 、10 号峰为本底中有机物，在自来水谱图中4 、6 、8 号峰为本底中有机物。
甲苯溶液浓度在&3 .0 &L mL 范围内C -AR 为线性，绘制出的直线方程Y =0 .034，线性相关系数R =0 .9897 。根据直线方程、甲苯的峰面积AR 可得溶液中甲苯的绝对含量，由此换算成各有机物的绝对含量，计算结果列于表1 、2 中。自来水及地下水中有机物含量分别为56 .0 ng L 及61 .0 ng L 。
通过GC -MS 检测分析得知饮用水中的有机物含量较低。水中的烷烃有可能来自石油污染。地下水及自来水中均含有痕量的有毒苯系物。
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