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磷脂丙酮不溶物的测定
来源：本站　发布时间: 13:13:02　点击量：
广州天宝丙酮不溶物（磷脂）的测定
一、仪器和试剂
1．万分之一分析天平
2．电烘箱100±2℃
4．25或50ml烧杯（附圆头玻璃棒）
5．C2号过滤坩埚
6．真空泵或水流油气管（附抽滤瓶）
7．饱和丙酮：（制法是取测定丙酮不溶物的沉淀约10克，于1000ml刻度之分液漏斗中，并加入1000ml丙酮，塞住塞子，充分振摇3小时以上，并不时将塞子开开放气，稍沉淀过滤备用）。
二、操作程序
1．将25或50ml烧杯（附小玻璃棒）和3号玻璃过滤坩埚，在100±2℃烘至恒重。
2．精确称取混匀试样1.6-1.8克，于已恒重的烧杯中。
3．于称好的试样中加入20ml饱和丙酮，用玻璃棒压碾2分钟，稍沉降，将上层清液用已恒重的过滤坩埚过滤。
4．烧杯中再加入20ml饱和丙酮，继续研碎试样4-5分钟，稍沉淀，将上层清液倾于坩埚过滤。如此再重复两次，最后一次将沉淀物全部移入坩埚中。
5．用30-40ml饱和丙酮，分四次冲洗烧杯和坩埚，并加强抽滤，充分抽出残留溶剂，用玻璃棒将坩埚内沉淀物搅松。
6．用干净纱布擦净坩埚及烧杯后，置于在100±2℃的烘箱中烘30分钟，取出冷却、称重。然后再烘20分钟，直至恒重。（前后两次重量差不超过0.001克），计算丙酮不溶物百分率。
Xt=（A－B）/W×100－乙醇不溶物%
式中：Xt—丙酮不溶物%
A—坩埚杯烧杯玻璃及沉淀总重量
B—实验前坩埚烧杯及玻璃棒总重量
将上式求得的Xt值代入式中
X=Xt+0.125（t℃－15℃）
式中X—换算15℃时的丙酮不溶物%。
Xt—丙酮温度为t℃时测得丙酮不溶物的%。
0.125—丙酮温度每增减1℃，丙酮不溶物变化系数。
平行结果的允差为0.3%。
三、注意事项：
1．第一次加丙酮碾压试样要掌握两分钟。最后一次洗成白色粉未，不得有黄色颗粒。
2．前三次过滤可不抽滤，最后一次和冲洗时要尽力抽滤干净。
3．烘干的磷脂极易吸水，在干燥器内冷却时间不要过长，称重要快，天平内保持干燥。
4．用后回收和丙酮须用分子筛（用前在550-600℃活化2小时）或用无水硫酸镁、无水硫酸钠脱水后，再馏取55.5-56.5℃的使用。市售丙酮达不到要求质量时，也可按上法处理后使用。
5．所用坩埚必须专用，用后用泡沫塑料沾皂液洗净，放洗涤液内泡2-3天，用水冲备用（保持过滤板洁白无痕迹）。
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时间：&&来源：中国色谱网&&作者：[db:作者]&&浏览次数：252
　　广西壮族自治区公安厅刑侦总队（南宁530012）黄克建李宏森罗正坚为白色结晶或黄色粘稠液体，略有芳香气味。微溶或不溶于水，溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙酸乙酯、乙醇等有机溶剂。本类杀虫剂遇酸较稳定，在碱性介质中分解较快。剂型多为2. 5%~30%的乳剂。　　拟除虫菊酯杀虫剂不仅高效地防治棉花、烟草、大豆、果树及旱粮作物的害虫，而且能保护木材、纺织品和谷物免受虫害。拟除虫菊酯杀虫剂已成为我国重点发展的杀虫剂之一。虽然其毒性较低，但大量使用仍可引起人、牲畜中毒甚至死亡，特别对鱼类毒性较大。随着该类杀虫剂的广泛使用，利用其进行投毒的案件亦曰趋增多，特别是近几年来，沿海地区的海水养殖场被人投毒的案件时常发生。　　1仪器及材料隔膜真空泵GM-0.15（天津市南开区腾达过滤器件厂）萃取装置-SUPELCOVisiprepTMDL；MT型样品净化富集柱（C/8），（天津开发区富集色谱技术发展公司）；气相色谱仪（GC）温：200L停留0.5min后以15L升到270L，保留20min、进样口温度：270°C、检测器温度：300°C、载气、进样方式：分流进样、分流出口：15ml/min、柱头压：0Psi. 2试剂甲醇（分析纯）；丙酮（分析纯）；无水硫酸钠（分析纯）；5mg/ml的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯储备液，。5mg/ml工作液。　　3操作步骤3.1固相柱的准备醇排出（不能排干周相部分不能有气泡）备用。在小。30.固相柱上插入一只带有胶塞的250ml分液漏斗。　　3.2检材处理将检材水250ml倒入分液漏斗中，抽滤水溶液过柱不能太快，过柱两遍，将小固相柱中的水挤干，用2ml丙酮液洗脱加少量无水硫酸钠脱水。丙酮液GC/ ECD分析进样1！1. 4结果采用添加法对空白检材进行4次平行回收率实验，结果250ml水样检材添加2. 0！g混合的混标拟除虫菊酯农药，过柱富集后丙酮液萃取，定容2.0ml，结果如表1.表1实验回收率拟除虫酯农药添加量（！g）测定次数平均回收率％相对偏差（Sr）氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯5讨论对大容量检材（水）中微量农药的萃取方法，过去用的是液液萃取传统方法，存在溶剂用量大、提取回收率低、花费太高、或耗时过多、检出率低及对人体造成潜在伤害的缺陷。用固相萃取法可克服这方面缺陷，具有操作简便、溶剂用量小、提取回收率高的优点。　　拟除虫菊酯杀虫剂分子结构中多含有电负性基团（Cl-、Br-、C5），选用电子捕获检测器进行气相色谱分析可以得到较高的检测灵敏度。　　案例1某月某日，某镇的一虾塘（约17亩）的虾全部死亡，损失七万元左右，怀疑被人投毒，利用上述方法从虾塘水中检出氯氰菊酯的含量为3.案例2某月某日某镇的虾塘（约50亩）的虾部分死亡，损失十万元左右，怀疑被人投毒，利用上述方法从虾塘水中检出氯氰菊酯的含量为29.案例分析-毒鼠强中毒9例观察湖北省宜昌县公安局（443100）魏富华崔兴柄近年来，毒鼠强中毒案件时有发生，越来越引起人们的重视。本文观察了9例毒鼠强中毒案例拟通过中毒后临床症状、中毒死亡尸体征象的观察，对现场案件性质、中毒原因的分析以及现场抢救有所帮助。　　1资料介绍收集的9例中毒人员年龄在2. 5岁53岁其中男性5人，女性4人死亡6人，存活3人死亡6人中男性5人，女性1人，存活的3人均为女性；例中毒人员中被他人投毒而中毒（死亡）8人服毒自杀1人。　　2瞄床症状中毒死亡6人中，有3人分别在医院抢救3h、36h、20d后死亡，人为当场死亡，1人中毒后死亡时间不详。中毒后存活的3人分别住院11d、13d、17d出院。中毒死亡的5人主要症状是兴奋躁动，乱跑乱撞，不久即昏迷倒地，继而死亡，伴有呕吐及四肢阵发性或持续性抽搐。经抢救存活的3人其中2人有昏迷史，昏迷时间分别为4h、3d，清醒后诉头昏头痛，恶心呕吐，病程中伴有四肢阵发性或持续性抽搐，口吐白色泡沫等。瞄床检查心电图，1例心动过速，例出现心电轴轻度左偏其中一3岁女婴中毒后持续性昏迷3d，病程中出现双孔不等大和缩小等症状。　　3尸体征象笔者对6名中毒死亡者尸体进行了检验其中男性5人女性1人他杀5人，自杀1人。尸表均检见机械性损伤及中毒尸体征象，损伤主要分布在头面部及双肘部，均为钝器伤，中毒征象主要表现为双眼结膜出血或充血，口唇及十指紫绀，解剖检验见心外膜、双肺、肝脏表面点片状出血肺明显瘀血。　　4毒物检验提取死者胃及内容物、心血、肝脏进行检验，均检出“毒鼠强”鼠药成分，其中1例中毒后经抢救治疗20d后死亡，在其心血中仍检出“毒鼠强”鼠药成分。　　5讨论毒鼠强又名“424”，是由西德拜耳公司于1949年合成的强效杀鼠剂，为白色无臭无味粉末，其理化性质稳定，不溶于水，稍溶于乙醇及丙酮，属剧毒类鼠药，毒性强，中毒发生快，死亡率高鼠中毒后可出现兴奋躁动翘尾抽搐等症状。　　通过对9例“毒鼠强”中毒的观察毒鼠强“中毒主要瞄床症状表现为头痛、头昏、头晕，恶心呕吐、兴奋躁动、烦躁不安，不久即出现昏迷，病程中伴有持续性或阵发性四肢抽搐等症，与动物实验鼠中毒后出现的症状相似。中毒症状典型与否与中毒量有关，其中当场死亡的2名中毒者从出现中毒症状至死亡均在20min内中毒后诉头晕倒地继而出现兴奋、乱跑乱撞奔跑距现场约200m后昏迷倒地死亡。　　中毒尸体征象主要表现为机械性损伤和中毒死亡室息征象，肢端紫绀，结膜出血，内脏表面点片状出血，内脏瘀血，以肺瘀血为甚；机械性损伤多表现为钝器伤，分布集中于四肢、头面部及后枕部，系中毒后出现兴奋躁动过程中撞击或倒地所致，在尸体检验时应特别注意，对于损伤与中毒并存的案例，应紧密结合案情以及“毒鼠强”中毒特点，谨慎结论。　　有重要的法医学意义。曾有报道死亡1年后开棺检出毒鼠强的案例。本文其中1例中毒后经洗胃>卜液等抢救治疗20d死亡，仍在其心血中检出“毒鼠强”成分。
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