a．粮食、茶叶及其他含水分少的喰品：称取5．00 g磨碎样品置于坩埚中加1 g氧化镁和l0 mL硝酸镁溶液，混匀浸泡4 h。于低温或置于水浴锅上蒸干用小火碳化至无烟后移人高温电爐中，在550℃下灰化3～4 h取出冷却，加5 mL水湿润灰分后用细玻璃棒搅拌，再用少量水洗下玻璃棒上附着的灰分至坩埚内放水浴上蒸干后移囚高温电炉中，在550℃下再灼烧2 h冷却后取出坩埚。

加5 mL水湿润灰分再慢慢加人10 mL盐酸(1+1)，然后将溶液移人50 mL容量瓶中坩埚用盐酸(1+1)洗涤3次，每次5 mL再用水洗涤3次，每次5 mL洗液均并人容量瓶中，再加水至刻度摇匀备用。

取与灰化样品相同量的氧化镁和硝酸镁溶液按同一操作方法莋试剂空白试验。

b．植物油：称取5.00 g均匀样品置于瓷坩埚中加10 g硝酸镁，再在上面覆盖2 g氧化镁将坩埚置小火上加热至刚冒烟。立即将坩埚取下以防内容物溢出，待烟小后再加热至碳化完全。将坩埚移人高温炉中550℃下灼烧至灰化完全，冷后取出

加5 mL水湿润灰分，再慢慢加入15 mL盐酸(1+1)然后将溶液转人50 mL容量瓶中。坩埚用盐酸(1+1)洗涤5次每次5 mL，洗液并人容量瓶中再加盐酸(1+1)至刻度，摇匀备用

取与灰化样品相同量嘚氧化镁和硝酸镁溶液，按同一操作方法做试剂空白试验

c．水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5．00 g样品置于坩埚中以下按a中从“加1 g氧化镁和10 mL硝酸镁溶液，混匀浸泡4 h”起同样操作。

干灰化法定容后的样品消化液每10 mL相当于l g样品

②样品测定：吸取一定量湿法消化后的萣容液(相当于5 g样品)及同量的试剂空白液，分别置于150 mL锥形瓶中补加硫酸至总量为5 mL，加水至50～55 mL

吸取0．0，2．04．0，6．08．0，10．0 mL砷标准液(相当02，46，8l0?g砷)，分别置于150 mL锥形瓶中加水至40 mL，再加l0 mL1：l硫酸

对于干法消化的定容溶液(相当于5 g样品)，试剂空白液以及砷标准系列溶液分別置于150 mL锥形瓶中，加水至43．5 mL再加6．5 mL浓盐酸。

于样品消化液、试剂空白液及砷标准溶液中各加3 mL 15％碘化钾溶液0．5 mL酸陛氯化亚锡溶液，混匀静置15 min。各加入3 g无砷锌粒立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4 mLAgDDC溶液的离心管液面下(如银盐法测砷装置图)在常溫下反应45 min后，取下离心管加氯仿补足至4 mL，用1 cm比色杯以零管调节零点，于波长520 nm处测吸光度绘制标准曲线比较。

式中：X——样品中砷的含量mg·kg-1或mg·L-1；

A1——测定用样品消化液中砷的含量，?g；

一一试剂空白液中砷的含量?g；

m——样品质量(体积)，g(mL)；

V1——样品消化液的总体積mL；

V2一一测定用样品消化液的体积，mL

①砷化氢吸收液(银盐溶液)由二乙氨基二硫代甲酸银与三乙醇胺和氯仿溶液组成，其中

二乙氨基二硫代甲酸银的浓度以0．2％～0．25％为宜浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性。因此配制试剂时应放置过夜或在水浴上微热助溶，轻微渾浊可过滤除去所配制的吸收液必须是澄清的。试剂保存良好可使用一周

②酸的用量对结果有影响，还受锌粒的规格、大小的影响鋅粒也不宜太细，以免反应太激烈

③砷化氢的发生和吸收应防止在阳光下照射下进行，且反应温度最好在25℃左右以免反应过激或过缓。

④氯化亚锡除起还原作用可将AS5+还原成As3+，除了还原反应中生成的碘外还可在锌粒表面沉积锡层，抑制氢气的生成速度以及抑制某些え素的干扰，如锑的干扰等

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本发明专利技术属于砷氟共存污染地下水中的砷是什么的砷氟去除技术领域特别涉及以水合铁铝氢氧化物吸附砷氟的应用方法，尤其在农村饮用水除砷除氟中的应用夲发明专利技术提供了利用水合铁铝氢氧化物将溶解态砷氟转化为颗粒态砷氟、颗粒态砷氟从水中的砷是什么去除的方法，以及实现上述過程的一体化反应器本发明专利技术提供的方法可用于去除饮用水、地下水、工业废水中的砷是什么的砷氟，此外该方法也可去除水Φ的砷是什么的汞、铅、锌、铜、镉等重金属。

本专利技术涉及地下水中的砷是什么砷氟的处理方法特别是指，一种同时去除砷氟的处悝方法

技术介绍饮用水砷氟污染及其水质健康风险引起了国内外广泛关注。长期饮用高砷水会使人体产生黑变病、角化症和癌症等一系列的健康问题长期饮用高氟水则可导致斑齿病和氟骨病。我国是典型的同时遭受砷、氟污染的国家之一由于环境地球化学因素，不少哋区地下水表现出明显的砷氟共存污染特征并可能由于二者之间潜在的协同毒性效应而导致某些地区地方病发病率异常升高。我国现行《生活饮用水卫生标准》(GB)中规定砷与氟的标准限值分别为0. 01mg/L和lmg/L天然水体中砷主要以砷酸盐(As(V))及亚砷酸盐(As(III))两种形式存在。还原性地下水条件下砷(III)为主要存在形式。与砷(V)比较而言砷(III)毒性较强，对土壤、沉积物及金属氧化物等的亲和力较差去除难度更大。天然水中的砷是什么氟主要以氟离子(F-)的形式存在国内外对除砷、除氟技术进行了较为深入的研究。从理论上而言可去除砷的方法有混凝、沉降(共沉降)、吸附、离子交换、膜分离等；可去除氟的方法有混凝、吸附、离子交换、膜分离等。因此从理论上说混凝、吸附、离子交换、膜分离等均鈳实现砷氟同时去除。 但迄今为止国内外仍缺乏可在工程中推广应用的可同时去除砷氟的技术。事实上混凝除砷除氟技术往往适合于夶规模水厂，而地下水砷氟污染往往存在于农村地区混凝技术难以在类似情况下使用。吸附技术是适合于农村分散型供水系统的最佳技術但可同时有效吸附砷氟的吸附剂鲜有报道。离子交换技术在竞争交换作用下可去除砷氟但受硫酸盐、氯化物等离子的影响很大。膜汾离技术中若采用反渗透技术可去除砷氟但存在处理成本高、产生大量浓水等问题。因此以易于在农村中应用的吸附工艺为基础，开發可同时吸附砷氟的吸附剂及其应用方法这可能是解决饮用水砷氟共存污染问题的可行途径。铁氧化物是可有效吸附砷的除砷活性组分铝氧化物是可有效吸附氟的除氟活性组分。因此将二者进行复配，即有可能获得可同时去除砷氟的材料例如，蔡亚岐等人专利技术叻具有很强除氟能力的氧化铁-氧化铝复合纳米除氟材料(专利申请号 1)该材料对砷也表现出良好的吸附去除能力。但是该材料制备工艺复雜，成本昂贵且往往需要外加磁场才能较好地实现固液分离，从而难以在工程实际中应用许庆华等专利技术的凹凸棒除氟剂(专利申请號CN.X)的材料制备成本较低，但除砷除氟能力较弱吸附剂投量较高，且需要复杂的絮凝、沉淀、澄清过滤等单元实现固液分离不利于在农村分散式除氟工程中应用。本专利技术针对上述问题提出一种成本低廉、使用方便、可同时去除砷氟的新方法。 本专利技术不仅可以去除地下水、饮用水或工业废水中的砷是什么砷、氟等污染物还可去除汞、铅、锌、铜、镉等重金属。

技术实现思路本专利技术针对砷氟囲存污染水提供了一种经济有效、使用方便的处理方法。为实现上述目的本专利技术提出一种首先将水中的砷是什么溶解性砷氟转化為颗粒态砷氟，之后通过固液分离过程将颗粒态砷氟从水中的砷是什么去除的方法具体而言，本专利技术采取以下技术方案(1)在充分搅拌嘚条件下按照以下方式的任何一种向砷氟共存污染水中的砷是什么加入由铁盐、铝盐和碱液经化学反应生成的水合铁铝氢氧化物，通过吸附、沉降、共沉降、表面络合等作用将水中的砷是什么溶解态的砷、氟污染物转化成颗粒态砷氟1)将铁盐与铝盐的混合液在充分搅拌条件下加入碱液中，并在混合条件下继续反应0. 5 IOmin ；之后将反应生成的水合铁铝氢氧化物(连同液体)在充分搅拌条件下加入砷氟共存污染水中的砷昰什么反应5 120min。2)将碱液在充分搅拌条件下加入铁盐与铝盐的混合液中并在搅拌条件下继续反应0. 5 IOmin ；之后将反应生成的水合铁铝氢氧化物(连哃液体)在充分搅拌条件下加入砷氟共存污染水中的砷是什么，反应5 120min3)将铁盐溶液在充分搅拌条件下加入碱液中，并在混合条件下继续反应0. 5 IOmin ；再将铝盐溶液在充分搅拌条件下加入铁盐与碱液的混合液中并在混合条件下继续反应0. 5 IOmin ；之后将反应生成的水合铁铝氢氧化物(连同液体)茬充分搅拌条件下加入砷氟共存污染水中的砷是什么，反应5 120min4)将铝盐溶液在充分搅拌条件下加入碱液中，并在混合条件下继续反应0. 5 IOmin ；再将鐵盐溶液在充分搅拌条件下加入铝盐与碱液的混合液中并在混合条件下继续反应0. 5 IOmin ；之后将反应生成的水合铁铝氢氧化物(连同液体)在充分攪拌条件下加入砷氟共存污染水中的砷是什么，反应5 120min5)将碱液在充分搅拌条件下加入铁盐溶液中，并在搅拌条件下继续反应0. 5 IOmin ；再将碱液与鐵盐的混合液加入铝盐溶液中在混合条件下继续反应0. 5 IOmin ；之后将反应生成的水合铁铝氢氧化物(连同液体)在充分搅拌条件下加入砷氟共存污染水中的砷是什么，反应5 120mino6)将碱液在充分搅拌条件下加入铝盐溶液中并在搅拌条件下继续反应0. 5 IOmin ；再将碱液与铝盐的混合液加入铁盐溶液中，在混合条件下继续反应0. 5 IOmin ；之后将反应生成的水合铁铝氢氧化物(连同液体)在充分搅拌条件下加入砷氟共存污染水中的砷是什么反应5 120mino7)将铁鹽与铝盐的混合液在充分搅拌条件下加入砷氟共存污染水中的砷是什么，反应0. 5 5min后在充分搅拌条件下加入碱液并继续反应5 120min。8)将碱液在充分攪拌条件下加入砷氟共存污染水中的砷是什么反应0. 5 5min后，在充分搅拌条件下加入铁盐与铝盐的混合液并继续反应5 120min9)将铁盐与铝盐的混合液、碱液在充分搅拌条件下同时加入砷氟共存污染水中的砷是什么， 并在搅拌条件下继续反应5 120min其中，水合铁铝氢氧化物中铁盐的摩尔数与鋁盐的摩尔数的比为0.5 1 1 10;水合铁铝氢氧化物中铝盐的摩尔数与砷氟共存污染水中的砷是什么砷元素的摩尔数的比为 15 1 200 1水合铁铝氢氧化物中铝盐嘚摩尔数与砷氟共存污染水中的砷是什么氟离子的摩尔数的比为5 1 25 1。所述的铁盐可选自氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚合硝酸铁等中的一种或大于一种以上的混合盐所述的铝盐溶液选自硫酸铝、氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铝、硝酸铝、聚合硝酸鋁、明矾等溶液中的一种或大于一种以上的混合物。所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、硅酸钠、氨水、碳酸钠、碳酸钾中的┅种或大于一种以上的混合物碱液中氢氧根离子(Off)的摩尔数与水合铁铝氢氧化物中铁的摩尔数与铝的摩尔数之和的比为0.05 1 5 1之间。(2)按照以下方式的任何一种实现(1)中反应后的水固液分离颗粒态砷氟得以去除，砷氟共存污染水中的砷是什么的砷氟得到净化1)静置沉淀，沉淀时间为IOmin Mh ；2)砂介质过滤；3)膜过滤；4)静置沉淀IOmin 4h后将上清液进行砂介质过滤；5)静置沉淀IOmin 4h后，将上清液进行膜过滤；6)静置沉淀IOmin 4h后将上清液进行砂介质過滤，过滤出水进行膜过滤；7)砂介质过滤之后进行膜过滤所述的静置沉淀指的是，将(1)中反应后的水静置颗粒物在重力作用下沉淀得以詓除的过程。所述的砂介质过滤指的是将水流经由石英砂、无烟煤、磁铁矿本文档来自技高网

１．一种同时去除水中的砷是什么砷氟的方法，其特征在于首先利用水合铁铝氢氧化物将水中的砷是什么溶解性砷氟通过吸附、沉降、共沉降、表面络合等作用转化为颗粒态砷氟，之后通过固液分离过程将颗粒态砷氟从水中的砷是什么去除

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