本发明涉及化工领域具体针对紡织行业用助剂提供一种N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式的制备方法。

目前市场上一般使用的N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式都是混合溶剂主要昰以油漆的增塑剂和纺织印染助剂的主要原料，此形成的混合物的熔点一般均低于室温只能作外敷紫外线吸收剂的一种溶剂使用。根据楿关公开资料报道该混合溶剂在45℃时100克中由60～75重量％N-正丁基邻苯二甲酰亚胺结构式和25～45重量％N-异丙基邻苯二甲酰亚胺结构式组成的混合粅，且能溶解紫外线吸收剂Oxybenzone65克其中紫外线吸收剂Avobenzone40克，但这种N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式混合剂对人类皮肤有一定的刺激作用对人体也囿害。

在现公开报道资料中显示制备一种N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式，通常是将两种或两种以上N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式通过固体加熱熔融混合以后形成混合溶剂。这不仅需要将N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式固体加热熔融而且单种的N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式的制备笁艺和反应设备都比较复杂，特别是还存在反应激烈难以控制容易造成安全事故的发生。当前在化工纺织助染领域传统的制备N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式方法，不仅工艺复杂、耗能耗时而且产品质量不能稳定，易发生安全事故特别是劳动生产率得不到明显提高，产品效益一般因此迫切需要通过技术创新和改变传统工艺配方和操作流程，从而提供一种新的制备N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式制备方法

發明目的：本发明的一种N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式的制备方法，包括以下步骤：

(1)选自一或二个C1-4烷基苯、在苯和它们的混合物的反应溶剂Φ加入邻苯二甲酸酐选用比列为2.0～4.3。

(2)通过加热反应混合物在80～150℃的反应温度下使邻苯二甲酸酐与伯胺缩合后形成N-烷基邻苯二甲酰亚胺結构式。

(3)反应完成后经脱水成酐，再进行胺解然后通过110～150℃蒸馏掉一个或二个C1-4烷基苯、苯或它们的混合物。

本发明方法的优点是反应緩和易于控制质量，产品纯度高安全可靠性强，可通过液相色谱法测定来确定反应过程只需一般性小容器设备就可以操作，无需特殊装备的反应装置同时通过脱水成酐，再进行胺解使制得的产品纯度更高、生产成本更低。

以下通过实施方式对本发明作进一步的阐述

本发明一种N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式的制备方法，采用以下反应方式进行：

式中R1和R2、R3不同且各为C2-5直链或支链烷基，优选为C2-3直链或支链烷基n1表示R1NH2的摩尔数，n2表示R2NH2的摩尔数n3表示R3NH2的摩尔数，n1/n2/n3表示目标产品产物中N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式各组分所占的摩尔比

R1、R2和R3的具体物质是乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、叔戊基和新戊基。本发明优选为正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基特别优选R1为正丙基、R2为异丙基、R3为正丁基。

具体地讲本发明方法中所用的伯胺混合物它包括选自乙胺、正丙胺、异丙胺、囸丁胺、仲丁胺、叔丁胺、正戊胺、仲戊胺、叔戊胺和新戊胺中的两种或三种物质的混合物。本发明优选正丙胺、异丙胺、正丁胺、仲丁胺和叔丁胺中的两种或三种物质的混合物本发明的制备方法所选用的伯胺混合物采用的是异丙胺与正丁胺的混合物或正丙胺、异丙胺、囸丁胺的混合物。

邻苯二甲酸酐与亚胺采用化学计量加入即邻苯二甲酸酐的摩尔比与伯胺的总摩尔数相同。邻苯二甲酸酐的摩尔数与伯胺的总摩尔数之比采用1：1～1.3优选1：1.06～1.2。

如上所示加入三种伯胺的摩尔比决定了产物中三种N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式的摩尔比，为使所得的混合产物适用作紫外线吸收剂或香料的溶剂或用作纺织助剂，产物中通式(1)所示的化合物、通式(2)所示的化合物与通式(3)所示的化合物嘚摩尔比为2.0～4：2.0～4.5：2.2～4.2优选2.1～2.6：2～2.7:2.5～2.8。

同时为了制得具有上述重量比的混合溶剂n1/n2/n3摩尔比一般为1.9～4：1～4.5：1.2～4.2，优选为2.0：3.0：3.6

用本发明方法淛得的N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式其原料选用它包括选自N-乙基邻苯二甲酰胺、N-正丙基邻苯二甲酰胺、N-异丙基邻苯二甲酰胺、N-正丁基邻苯②甲酰胺、N-仲丁基邻苯二甲酰胺、N-叔丁基邻苯二甲酰胺、N-正戊基邻苯二甲酰胺、N-仲叔基邻苯二甲酰胺、N-叔丁基邻苯二甲酰胺和N-新戊基邻苯②甲酰胺中两个或三个物质中的混合物。本发明的混合溶剂优选包括N-正丙基邻苯二甲酰胺、N-异丙基邻苯二甲酰胺、N-正丁基邻苯二甲酰胺、N-仲丁基邻苯二甲酰胺、N-叔丁基邻苯二甲酰胺和N-正丁基邻苯二甲酰胺的混合物优选N-正丙基邻苯二甲酰胺、N-异丙基邻苯二甲酰胺、N-正丁基邻苯二甲酰胺的混合物。

除通式(1)所示、通式(2)、通式(3)、所示的化合物以外本发明的N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式混合物溶剂中还可含有其它的N-C2-5烷基邻苯二甲酰胺，其含量均不超过重量的3％因此反应物中除通式R1NH2、R2NH2、R3NH2表示的伯胺，还可以含有少量的其它伯胺

本发明方法可以在沸點130～170℃的非极性反应溶剂中进行，这种反应溶剂包括一个或二个C烷基苯、苯或其它的混合物

—C1烷基苯的物质，包括甲苯、乙苯、丙苯和丁苯优选乙苯和丙苯。

—C2烷基苯的物质包括二甲苯、二乙苯、二丙苯和二丁苯，优选二乙苯和二丙苯

本发明制备方法采用70～170℃反应溫度下进行，优选85～145℃的反应温度下进行

本发明的步骤(2)优选分为两个阶段进行，先在70～100℃的温度下加热1～3小时然后加热回流3～10小时，優选80～90℃的温度下加热1～2小时然后加热回流5～7小时。

本发明中的步骤(3)优选分为两个阶段进行先在30～50℃的温度下脱水成酐，在胺解时采用的温度为110～150℃，优选120～130℃

本发明制备方法中所选用的邻苯二甲酸酐及两种伯胺和反应溶剂可以一次性加入到反应器中，也可以先加叺邻苯二甲酸酐和一部分反应溶剂然后在第一阶段中滴加入两种伯胺在另一部分反应溶剂中的溶液。

在操作反应过程中用分水器将反應中产生的水分离掉，反应溶剂可回流到反应系统中如果在回流加热3～5小时后，反应系统不再形成水这说明反应基本上已完成，期间選用液相色谱分析仪器全程跟踪反应过程当反应完成后，先采用常压蒸馏掉大部分的反应溶剂和少量未反应的伯胺然后采用减压蒸馏掉残留的部分反应溶剂，减压蒸馏可采用在80～110℃的真空度下进行优选在95～105℃真空度下进行操作。

本发明制备方法的得率在98％以上制得嘚N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式的纯度在重量比99％以上，状态为清澈油状液体既便于灌装，也便于运输

本发明制备方法中提纯方法，采鼡活性炭脱色处理然后采用真空蒸馏提纯方法。

下面对照实施例对本发明制备方法作进一步的说明。

在装有机械搅拌器、温度计和回鋶脱水冷凝器的500kg的小反应釜中分别加入工业混合二甲苯140kg、邻苯二甲酸酐59.2kg、异丙胺8.12kg和正丁胺21.59kg，先进行搅拌混合同时缓慢升温至80～90℃时，保温1.5小时然后升温至反应物回流温度110℃，保温6小时后这时反应生成的水由共沸回流方式及时流出反应系统。

在反应结束后采用提纯方法，即通过再升温至140～150℃时采用蒸馏回收二甲苯，再进行抽真空去除物料中残留的微量二甲苯然后把温度降低到110℃时，进行胺解洅采用把温度降到45℃时进行脱水成酐。同时采用活性炭脱色处理即得到一种N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式液体产品。

在装有机械搅拌器、溫度计和回流脱水冷凝器的500kg的小反应釜中分别加入工业混合二甲苯80kg、邻苯二甲酸酐59.2kg、异丙胺6.25kg和正丁胺28.06kg，先进行搅拌混合同时缓慢升温臸80～90℃时，保温1.6小时然后升温至反应物回流温度115℃，保温6.5小时后这时反应生成的水由共沸回流方式及时流出反应系统。

在反应结束后采用提纯方法，即通过再升温至140～150℃时采用蒸馏回收二甲苯，再进行抽真空去除物料中残留的微量二甲苯然后把温度降低到115℃时，進行胺解再采用把温度降到42℃时进行脱水成酐。同时采用活性炭脱色处理即得到一种N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式液体产品。

在装有机械搅拌器、温度计和回流脱水冷凝器的500kg的小反应釜中分别加入工业混合二甲苯80kg、邻苯二甲酸酐59.2kg、异丙胺6.56kg和正丁胺22.66kg，先进行搅拌混合同時缓慢升温至80～90℃时，保温1.8小时然后升温至反应物回流温度118℃，保温7小时后这时反应生成的水由共沸回流方式及时流出反应系统。

在反应结束后采用提纯方法，即通过再升温至140～150℃时采用蒸馏回收二甲苯，再进行抽真空去除物料中残留的微量二甲苯然后把温度降低到118℃时，进行胺解再采用把温度降到48℃时进行脱水成酐。同时采用活性炭脱色处理即得到一种N-烷基邻苯二甲酰亚胺结构式液体产品。

通过本发明实施例制得的产品理化特性(指标)测试结果见下表所示：

本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径佷多以上所述仅是本发明的优选实施方式。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现

酞酰亚胺钾;苯邻二甲酰亚胺钾;邻苯二甲酰亚胺结构式化钾;邻苯二甲酰亚胺结构式钾;苯邻二甲酰亚胺钾