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湖南·长沙 富血铁的制备及含量測定 注意事项： ●实验时间为5.0小时请仔细阅读试题内容，合理安排时间完成全部内容。 ●若制备失败可向监考教师索取原料重做；若產品不够纯度测定所需量可向监考教师索取分析样品，但两者均要扣分 ●需监考教师签字的，考生务必主动配合未当场签字者无效。伪造数据者以零分计。 ●完成全部实验内容后将产品、实验报告（包括试题）交给监考教师，并清洗所用仪器和整理桌面经监考敎师签字后方可离开考场。 ●废弃物应放入指定容器内 ●实验过程请注意安全。 实验内容 富马酸亚铁商品名富血铁，含铁量高（33%）較难氧化为三价铁，在胃内铁不直接游离血清铁值很快上升，对胃粘膜刺激小是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。 中间产品反丁烯二酸的制备：顺丁烯二酸酐溶于水以硫脲为催化剂，加热制得反丁烯二酸（富马酸） 产品富马酸亚铁的制备：以反丁烯二酸为原料，在适当的pH条件下与FeSO4得富马酸亚铁 硫酸铈（IV）铵标准溶液的标定。 产品的分析：用硫酸铈铵法测定 完成实验报告。 主要仪器、试劑及材料 主要仪器 数显搅拌恒温电热套 1台 称量瓶、搪瓷盘 各1个 三口瓶 100mL 1个 球形冷凝管 1支 移液管（25mL） 电子天平（最大称量300g±0.01g） 试剂及材料 顺丁烯二酸酐 分析纯（AR） 碳酸钠 分析纯（AR） 硫酸亚铁 分析纯（AR） 0.1 mol·L-1 BaCl2溶液 硫脲 分析纯（AR） 硫酸铈（IV）铵标准溶液（待标定） 硫酸亚铁铵标准溶液（浓度见公布值） 邻二氮菲－亚铁指示剂 3 mol·L-1 硫酸 称量纸、滤纸 6 mol·L-1 盐酸 pH试纸 取2.5g顺丁烯二酸酐（由教师供给），放入100mL烧杯中加入20mL水，温热溶解完全然后加入0.1g硫脲（由教师供给）作催化剂，将此溶液在搅拌加热煮沸约4min。当有较多固体析出时立即结晶，抽滤洗涤，水浴幹燥后称重记录产量。经教师签字后产品用作下步实验的原料。 富马酸亚铁的制备 将自制的全部反丁烯二酸置于100mL烧杯中加水20mL，在热沸搅拌下加入Na2CO3溶液（自配）10mL，使溶液pH为6.5～6.7将上述溶液转移至100mL三口瓶中，溶液总体积不要超过40mL安装好回流装置。用电热套加热搅拌，至沸然后缓慢加入FeSO4溶液30mL（约8至10 min。FeSO4溶液配制方法：按反丁烯二酸与FeSO4?7H2O质量比为1?2.6称取FeSO4?7H2O固体，溶于30mL新煮沸过的冷水）维持反应温度100℃，充汾搅拌1.5h冷却，抽滤（垫双层滤纸）用水洗涤沉淀（5至6次）至基本无SO42-，（SO42-检验方法如下：将布氏漏斗从抽滤瓶上取出加入少量水于沉澱上，改用试管收集滤液1mL加6 mol·L-1盐酸溶液2滴，0.1 mol·L-1BaCl2溶液1滴无浑浊现象为合格。此项检查的全过程必须监考老师在场经老师确认签字方有效。）水浴上干燥得棕红（或棕）色粉末。记录产量经教师签字后，产品用于分析 产品纯度的测定 3.1硫酸铈（IV）铵标准溶液的标定 用公用的25.00mL移液管分别取3份已酸化的硫酸亚铁铵标准溶液（浓度见当天的公布值）于250mL锥形瓶中，加新煮沸过的冷水40mL