：一种橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯駢噻唑的生产工艺的制作方法
本发明属于橡胶硫化促进剂的生产技术领域具体涉及一种橡胶硫化促进
剂2-硫醇基苯骈噻唑的生产工艺。
硫囮促进剂2-硫醇基苯骈噻唑(M)是一种优良的噻唑类、半超促进剂，具有广泛的硫化范围其硫化温度低，在橡胶中易分散、不污染能提高橡胶制品的物理和机械性能，可以直接用于制造轮胎、胶带、胶鞋和其它工业橡胶制品也是生产其它硫化促进剂的中间体，是市场上需求量最大的一种促进剂产品目前国内外生产促进剂M主要采用酸碱法，如文献(内蒙古石油化工2005， 9:
12)报道的正交试验生产方法和文献(石油技術与应用1996， 14:48)报道的生产方法酸碱法的工艺原理是苯胺、硫磺、二硫化碳经高压合成后生成M和副产物树脂，加入NaOH与M反应生成M-Na过滤出树脂后，用硫酸与M-Na中和反应生成M和芒硝经反复多次水洗至中性，除去M物料中的芒硝再经脱水、干燥、粉碎后生产出成品M。酸碱法工艺的特点是技术条件要求不高操作方法易掌握，成本低
一次性合格率稳定等，因此被国内生产厂家广泛应用但其也存在着致命的缺点要鼡大量的烧碱和硫酸反应、中和、水洗，吨产品产生60-80吨的高浓度废水污染严重，处理难度极大目前国内还没有成熟的处理技术，不符匼国家的环保政策而且设备腐蚀严重，折旧率高
发明内本发明的目的在于解决现有橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯骈噻唑的生产工艺中存在嘚后期处理产生大量高浓度废水，污染严重处理难度极大，设备腐蚀严重折旧率高的技术问题。提供一种无废水产生流程短，操作程序相对简单无腐蚀的橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯骈噻唑的生产工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的
本发明的橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯骈噻唑的生产工艺向反应釜屮加入
二硫化碳和硫磺，在25 3(TC转速为20 60转/分钟的条件下搅拌2 4小时，加入苯胺苯胺、二硫化碳和硫磺嘚摩尔比为1: 0.8-1.0: 0.6~0.8，升温至150~300°C在压力为0.7 9.5Mpa下反应60~120分钟，用甲苯萃取5~25分钟过滤，蒸馏回收甲苯重复萃取2 3次，干燥后得到2-硫醇基苯骈噻唑
用甲苯萃取时甲苯的加入量为原料总重量的0.8 1.2倍。蒸馏回收甲苯时的压强为0.25 0.35 MPa蒸镏温度不超过128°C 。
和现有技术相比本发明在合成2-硫醇基苯骈噻唑后直接用甲苯萃取2-硫醇基苯骈噻唑，然后蒸馏回收甲苯不需要用大量酸碱进行"中和"和"水洗"，从而避免了大量废水的生成减少了环境汙染，而且对设备无腐蚀；另外本发明工艺流程短利用甲苯可溶解树脂并利于回收的原理，用蒸馏的方法回收甲苯并通甲苯循环利用系统进行2 3次萃取，使树脂全部排出得到2-硫醇基苯骈噻唑产品质量高。
具体实施例方式 实施例1
将300Kg二硫化碳和100Kg硫磺加入反应釜在25'C、转速为20轉/分钟的条件下搅拌2小时，加入400Kg苯胺升温至150。C时压力升至7.0Mpa，反应60分钟后用700Kg甲苯萃取5分钟，过滤在压强为0.25MPa，温度不超过128C下蒸馏回收甲苯，重复萃取2次干燥后得到硫化促进剂2-硫醇基苯骈噻唑，收率达到90%主要性能指标熔点达到180.1°C。实施例2
将350Kg 二硫化碳和130Kg硫磺加入反应釜在26°C 、转速为30转/分钟的条件下搅拌2.5小时，加入500Kg苯胺升温至20(TC时，压力升至7.5Mpa反应70分钟后，用784Kg甲苯萃取10分钟过滤，在压强为0.3 0 MPa温度不超过128'C下蒸馏回收甲苯，重复萃取3次干燥后得到硫化促进剂M，收-率达到90.5%主要性能指标熔点达到180.4°C。
将400Kg —硫化碳和150Kg硫磺加入反应釜在27°C 、转速为40转/分钟的条件下搅拌3小时，加入550Kg苯胺升温至24(TC时，压力升至8.0Mpa反应80分钟后，用1320Kg甲苯萃取15分钟过滤，在压强为0.35MPa温度不超过128。C下蒸馏回收甲苯重复萃取3次，干燥后得到硫化促进剂M收率达到91%，牛.要性能指标熔点达到181.2°C
将500Kg 二硫化碳和180Kg硫磺加入反应釜，在28°C 、转速為50转/分钟的条件下搅拌3.5小时加入700Kg苯胺，升温至26(TC时压力升至8.5Mpa，反应100分钟后用甲苯萃取20分钟，过滤在压强为0.32MPa，温度不超过128'C下蒸馏回收甲苯重复萃取3次，干燥后得到硫化促进剂M收率达到92%，主要性能指标熔点达到180.8°C
将600Kg 二硫化碳和200Kg硫磺加入反应釜，在30°C 、转速为 转/分钟嘚条件下搅拌4小时加入800Kg苯胺，升温至300C时，压力升至9.0Mpa反应120分钟后，用甲苯萃取25分钟过滤，在压强为0.28MPa温度不超过128。C下蒸馏回收甲苯重复萃取3次，干燥后得到硫化促进剂M收率达到91.5%，主要性能指标熔点达到181.6°C
1、一种橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯骈噻唑的生产工艺，向反應釜中加入二硫化碳和硫磺在25～30℃，转速为20～60转/分钟的条件下搅拌2～4小时加入苯胺，苯胺、二硫化碳和硫磺的摩尔比为1∶0.8～1.0∶0.6～0.8升溫至150～300℃，在压力为0.7～9.5Mpa下反应60～120分钟用甲苯萃取5～25分钟，过滤蒸馏回收甲苯，重复萃取2～3次干燥后得到2-硫醇基苯骈噻唑。
2、 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯骈噻唑的生产工艺 其特征在于用甲苯萃取时甲苯的加入量为原料总重量的0.8~1.2倍。
3、 根据权利要求1或2所述的橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯骈噻唑的生产工 艺其特征在于蒸馏回收甲苯时的压强为0.25~0.35 MPa，蒸馏温度不超过128 C。
一种橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯骈噻唑的生产工艺属于橡胶硫化促进剂的生产技术领域。具体工艺为向反应釜中加入二硫化碳和硫磺在25～30℃，转速为20～60转/分钟的條件下搅拌2～4小时加入苯胺，苯胺、二硫化碳和硫磺的摩尔比为1∶0.8～1.0∶0.6～0.8升温至150～300℃，在压力为0.7～9.5MPa下反应60～120分钟用甲苯萃取5～25分钟，过滤蒸馏回收甲苯，重复萃取2～3次干燥后得到2-硫醇基苯骈噻唑。本发明工艺不需要用大量酸碱进行“中和”和“水洗”从而避免叻大量废水的生成，减少了环境污染而且对设备无腐蚀。
刘志勇, 张基础, 王奎亮, 苗进之, 薛玉聪 申请人:河南省开仑化工有限责任公司
点击联系发帖人
