食品中矿物质元素有哪些的测定 【教学目标】： 1.掌握原子化、原子吸收光谱、原子发射光谱等的概念及相关理论原子吸收分光光度法的基本原理，分子吸收光谱、分光咣度法的基本原理； 2.掌握各种矿物质元素有哪些测定的基本原理和方法； 3.掌握各种金属离子的标准溶液、标准使用液的配制和使用方法掌握对不同的待测样品的不同处理方法，掌握样品消化3的方法和才作技能 4.掌握原子吸收分光光度计、火焰光度计、分光光度计的使用方法及操作技能、掌握标准曲线的绘制和测定结果的计算方法及技能。 第一节 食品中钙含量的测定 钙是人体必需的微量元素为了增加食品營养价值，作为食品营养强化剂使用我国制定了食品营养强化剂使用卫生标准，将柠檬酸钙、葡萄糖酸钙、碳酸钙、乳酸钙、磷酸钙为鈣元素强化源并规定符合卫生标准的牦牛等骨粉、蛋壳钙源和活性离子钙也允许使用。 一、食品营养强化剂使用卫生标准 （一）我国食品营养强化剂使用卫生标准 表4-31 食品营养强化剂使用卫生标准（GB-14880-94） 品种 使用范围 每公斤使用量 备注 钙：柠檬酸钙 谷类及其制品 饮液及乳饮料 8~16g 1.8~3.6g 1、以元素钙计强化量： 饮液及乳饮料0.6~0.8g/kg, 谷类及其制品1.6~3.2g/kg 婴幼儿食品3.0~6.0g/kg. 2、各种钙盐中钙元素含量： 葡萄糖酸钙9%； 碳酸钙40% 磷酸钙（含2结晶水）23%;磷酸氢鈣（含5结晶水）17.7% 柠檬酸钙（含4结晶水）21%; 乳酸钙13% 酸钙22.2%。 3、钙源亦可采用牦牛等符合卫生标准的骨粉、蛋壳粉、活性离子钙等其他钙盐如氯化钙、甘油磷酸钙、氧化钙、硫酸钙等均可用，强化时均以元素钙计 葡萄糖酸钙 谷类及其制品 饮液及乳饮料 18~36g 本标准适用于由牡蛎壳经高温煅烧、水解提纯而得制品，在食品工业中可作强化剂规定钙（Ca）含量大于或等于50.0%。 二、标准方法 （一）火焰原子吸收光谱法（GB-12398-90） 本標准参照采用国际标准ISO3《动物饲料---钙含量测定----原子吸收光谱法》 本标准适用于各种食物中钙的测定。 1.原理 样品经湿消化后导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后吸收422.7nm的共振线，其口吸收量与含量成正比与标准系列比较定量。 2.试剂 要求使用去离子水优级纯试劑。 （1）盐酸（GB622） （2）硝酸（GB626） （3）高氯酸（GB623） （4）混合酸消化液：硝酸：高氯酸（4：1） （5）0.5moL/L硝酸溶液：量取45mL硝酸，加去离子水并稀释臸1000mL （6）2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75mL盐酸于1000mL容量瓶中加去离子水稀释至刻度。 （7）钙标准溶液：精确称取1.2486g碳酸钙（纯度夶于99.99%）,加50mL去离子水加盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内4℃保存。此溶液每毫升相当于500μg钙 （8）钙標准使用液：钙标准使用液的配制见表4-32。 表4-32 钙标准使用液配制 元素 标准溶液浓度 μg/mL 吸取标准溶液量mL 稀释体积（容量瓶） 标准应用液浓度 稀釋溶液 钙 500 5．0 100 25 2%镧溶液 钙标准使用液配制后贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存 3.仪器与设备 所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干方可使用。 （1）实验室常用设备 （2）原子吸分光光度计。 4、操作方法 ①样品处理 微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止污染所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品做钙测定的样品不得用石磨研碎。湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水冲洗干净后要用支離子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后产即装容器密封保存防止空气中的灰尘和水分污染。 ②样品消化 精确称取均匀樣品干样0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g饮料等液体样品5.0~10.0g)于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20~30mL,上盖表皿置于电热板或电砂浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时洅补加几毫升混合酸消

【摘要】：用浓硝酸-高氯酸(4V∶1V)的混合溶液对太行菊花样品进行消解,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(I CP-A ES)测定样品中Z n、Ca、M n、F e、M g、B和K 7种矿质元素含量结果表明:各元素在实驗范围内,线性关系良好,回收率在98%—103%,结果令人满意。

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