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EDTA 络合溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2FeO3 纳米粉体
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第八章 溶胶-凝胶法制备纳米粉体.ppt
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第八章 溶胶-凝胶法制备纳米粉体
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蛋清法制备Ni-Cu-Zn铁氧体纳米粉体及陶瓷材料研究
【摘要】：随着微电子技术、先进制造技术及第四代信息网络通讯技术的高速发展,电子设备逐渐趋向于小型轻薄化、智能化、功能集成化、高密度存储和超快传输方向发展,诸如手机、Ipad、笔记本电脑、数码相机、数码摄像机、MP3及MP4等便携式移动设备。进而对以片式化结构为主要特征的迭层片式电感器(MLCI, Muitilayer Chip Inductor))提出了新的更高的要求。NiCuZn尖晶石软磁铁氧体因具有高化学稳定性、高起始磁导率、高电阻率及低磁损耗等优良高频特性而广泛应用于MLCI, MLCI是以铁氧体浆料和Ag电极为原料,经叠层交替多层印刷利用低温共烧技术(LTCT, Low Tmperature Co-fired Technology)烧制而成的具有独石化结构的电子器件。由于Ag的熔点为961℃,故伴随这一趋势的发展就要求能够开发出高性能的低温烧结NiCuZn软磁材料,而获得微细的、均匀的NiCuZn铁氧体粉体是获得高性能NiCuZn陶瓷材料的前提,是生产得到优良MLCI产品的基础。
蛋清蛋白除了具有高营养蛋白质外,还具有超强的吸附性、泡沫性、胶体性及乳化特性,以蛋清作为复合络合剂制备铁氧体微细粉体具有成本低廉、工艺简单、易于控制、反应条件温和及环境友好等优点。本论文利用蛋清法,在探究Cu、Zn含量分别对通过蛋清法制备得到的Ni1-xCuxFe1.96O4及Ni1-xZnxFe1.96O4铁氧体粉体及陶瓷性能影响规律的基础上,系统的研究了硝酸盐浓度、蛋清浓度、焙烧温度、有无预烧、烧结温度、烧结保温时间、升温速率以及是否采用缺铁配比等工艺和成分因素对制备得到的NiCuZn铁氧体粉体和陶瓷样品性能的影响规律,进而筛选得到相对较佳的制备工艺制度。同时为进一步提高NiCuZn铁氧体的高频电磁特性,利用筛选得到的工艺制度及铁的配比关系,试制并探索了Nd203含量的变化对NiCuZn尖晶石软磁铁氧体性能影响的规律。
对以稀蛋清(V蛋清：V去离子水=3：2)为复合络合剂,硝酸盐浓度为0.5mol/L,100℃/h于240℃-1h-440℃-2h-760℃-12h条件下制得的Ni1-xCuxFe1.96O4(x=0.4,0.5,0.7)及Ni1-xZnxFe1.96O4(x=0.4,0.5,0.7,0.75)铁氧体粉体XRD、粒度及磁滞回线的测试结果表明：蛋清法对制备单相的二元Ni1-xCuxFe1.96O4及Ni1-xZnxFe1.96O4铁氧体微细粉体具有良好的适用性,以配比分别为Ni0.6Cu0.4Fe1.96O4及Ni0.5Zn0.5Fe1.96O4得到的铁氧体粉体样品综合性能较好,平均晶粒度分别约为59.45nm、49.95nm,饱和磁化强度Ms分别为29.63A·m2·kg-1、37.82A·m2·kg-1。在此基础上,对由蛋清途径制得的NiCuZn铁氧体粉体样品进行性能测试,结果表明：蛋清法对制备单相的三元NiCuZn铁氧体微细粉体仍具有良好的适用性,较佳制备工艺及成分配比条件为：240℃-1h-440℃-2h-760℃-12h,硝酸盐浓度控制在0.5mol/L,以稀蛋清为络合剂,700℃前100℃/h,700℃后50℃/h(慢速升温),且采用缺铁配比。此条件下得到的单相Nio.25Cuo.25Zno.5Fe1.9604铁氧体粉体平均晶粒为48.34nm,对应的D50=0.14μm, Ms=161.95A.m2.kg-1
采用常规烧结法,对烧结得到的Ni1-xCuxFe1.9604.Ni1-xZnxFe1.9604及NiCuZn铁氧体陶瓷样品进行XRD、电阻率、磁频谱、SEM、密度和损耗角等测试分析。NiCu及NiZn铁氧体测试结果表明：Cu、Zn含量的变化对NiCu及NiZn铁氧体的电磁学性能产生较为明显的影响。综合对比,与粉体样品得到的结果一致,并且NiZn铁氧体较NiCu铁氧体在性能上有较为明显的提高。NiCuZn铁氧体研究结果表明,较佳的陶瓷制备工艺条件为：利用在稀蛋清条件下经760℃焙烧12h得到的Ni0.25Cu025-Zn0.5Fe19604铁氧体粉体,采用无预烧环节,慢速升温直接于950℃烧结3h。此条件下得到的NiCuZn铁氧体的磁导率最大可达到36.2。
对掺杂得到的Ni0.25Cuo.25Zno.5Fe1.9604+xNd203(x=0,0.2％,0.4％,0.6％,0.8％)铁氧体粉体和陶瓷样品进行性能测试分析,结果表明：Nd2O3的掺入会使基体出现铁与钕形成的第二相,且第二相衍射峰随着掺量的增加而逐渐增强；适量的掺入有利于提高饱和磁化强度,增大晶粒不均匀性,提高孔隙率,以致有利于提高电阻率降低涡流损耗,但对高频下的磁导率产生了不利的影响,降低了截止频率,此可能与生成的第二相有关。
【关键词】：
【学位授予单位】：昆明理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2014【分类号】：TB383.1;TQ174.1【目录】：
摘要6-8Abstract8-14引言14-16第一章 绪论16-41 1.1 磁性材料简介16-17 1.2 铁氧体磁性材料17-25
1.2.1 铁氧体的概念17-18
1.2.2 铁氧体磁性材料的分类及应用18-21
1.2.3 铁氧体晶体结构21-25 1.3 NiCuZn软磁铁氧体材料25-39
1.3.1 磁性来源及亚铁磁性25-27
1.3.2 NiCuZn铁氧体主要性能参数27-35
1.3.3 NiCuZn铁氧体微细粉体常规制备工艺研究进展35-38
1.3.4 蛋清法制备NiCuZn铁氧体微细粉体最新进展38-39 1.4 课题研究意义与研究内容39-41
1.4.1 课题研究意义39-40
1.4.2 课题研究内容40-41第二章 实验材料与研究方法41-53 2.1 实验材料及设备41-42
2.1.1 实验原料41
2.1.2 实验仪器及设备41-42 2.2 实验方法及工艺过程42-46
2.2.1 实验方案设计42-43
2.2.2 实验制备工艺流程43-46 2.3 实验粉体及陶瓷样品汇总表46-49
2.3.1 粉体样品汇总表46-47
2.3.2 陶瓷样品汇总表47-49 2.4 宏观性能测试分析与表征49-52
2.4.1 粒度测试49-50
2.4.2 密度测试50-51
2.4.3 磁滞回线测试51
2.4.4 电阻率及介电常数测试51
2.4.5 磁频谱测试51-52 2.5 微观性能测试分析与表征52-53
2.5.1 x射线衍射分析52
2.5.2 扫描电子显微镜52
2.5.3 透射电子显微镜52-53第三章 蛋清法制备Ni-Cu-Zn铁氧体纳米粉体工艺研究53-78 3.1 Ni_(1-x)Cu_xFe_(1.96)O_4铁氧体粉体样品性能测试与分析54-58
3.1.1 Ni_(1-x)Cu_xFe_(1.96)O_4铁氧体粉体样品XRD测试与分析55-56
3.1.2 Ni_(1-x)Cu_xFe_(1.96)O_4铁氧体粉体样品粒度测试与分析56-57
3.1.3 Ni_(1-x)Cu_xFe_(1.96)O_4铁氧体粉体样品磁滞回线测试与分析57-58 3.2 Ni_(1-x)Zu_xFe_(1.96)O_4铁氧体粉体样品性能测试与分析58-61
3.2.1 Ni_(1-x)Zu_xFe_(1.96)O_4铁氧体粉体样品XRD测试与分析58-59
3.2.2 Ni_(1-x)Zu_xFe_(1.96)O_4铁氧体粉体样品粒度测试与分析59-60
3.2.3 Ni_(1-x)Zu_xFe_(1.96)O_4铁氧体粉体样品磁滞回线测试与分析60-61 3.3 蛋清法制备NiCuZn铁氧体纳米粉体工艺分析61-77
3.3.1 NiCuZn铁氧体粉体样品XRD测试分析与讨论62-65
3.3.2 NiCuZn铁氧体粉体样品粒度测试分析与讨论65-72
3.3.3 NiCuZn铁氧体粉体样品磁滞回线测试分析与讨论72-77 3.4 本章小结77-78第四章 Ni-Cu-Zn铁氧体陶瓷材料蛋清途径制备工艺研究78-102 4.1 Ni_(1-x)Cu_xFe_(1.96)O_4铁氧体陶瓷样品性能测试与分析78-81
4.1.1 Ni_(1-x)Cu_xFe_(1.96)O_4铁氧体陶瓷样品XRD测试与分析78-79
4.1.2 Ni_(1-x)Cu_xFe_(1.96)O_4铁氧体陶瓷样品电阻率测试与分析79-80
4.1.3 Ni_(1-x)Cu_xFe_(1.96)O_4铁氧体陶瓷样品磁导率测试与分析80-81 4.2 Ni_(1-x)Zu_xFe_(1.96)O_4铁氧体陶瓷样品性能测试与分析81-85
4.2.1 Ni_(1-x)Zu_xFe_(1.96)O_4铁氧体陶瓷样品XRD测试与分析81-82
4.2.2 Ni_(1-x)Zu_xFe_(1.96)O_4铁氧体陶瓷样品电阻率测试与分析82-83
4.2.3 Ni_(1-x)Zu_xFe_(1.96)O_4铁氧体陶瓷样品磁导率测试与分析83-85 4.3 NiCuZn铁氧体陶瓷材料烧结工艺探索阶段实验分析与讨论85-88
4.3.1 探索阶段NiCuZn铁氧体陶瓷样品XRD测试与分析85
4.3.2 探索阶段NiCuZn铁氧体陶瓷样品电阻率测试与分析85-86
4.3.3 探索阶段NiCuZn铁氧体陶瓷样品磁导率测试与分析86-88 4.4 调整工艺后NiCuZn铁氧体陶瓷材料实验分析与讨论88-101
4.4.1 纯稀蛋清途径烧结得到的NiCuZn铁氧体性能测试88-95
4.4.2 不同烧结温度及时间得到的NiCuZn铁氧体性能测试95-97
4.4.3 不同升温速率及配比得到的NiCuZn铁氧体性能测试97-101 4.5 本章小结101-102第五章 试制并探索Nd_2O_3含量对NiCuZn铁氧体性能的影响102-109 5.1 不同掺量Ni_(0.25)Cu_(0.25)Zn_(0.5)Fe_(1.96)O_4铁氧体XRD测试与分析102-103 5.2 不同掺量Ni_(0.25)Cu_(0.25)Zn_(0.5)Fe_(1.96)O_4铁氧体磁滞回线测试与分析103-104 5.3 不同掺量Ni_(0.25)Cu_(0.25)Zn_(0.5)Fe_(1.96)O_4铁氧体电阻率测试与分析104-107 5.4 不同掺量Ni_(0.25)Cu_(0.25)Zn_(0.5)Fe_(1.96)O_4铁氧体磁导率测试与分析107-108 5.5 小结108-109第六章 结论与展望109-112 6.1 结论109-110 6.2 展望110-112论文创新点112-113致谢113-114参考文献114-119附录A 攻读硕士学位期间发表的论文119
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