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精甲霜灵在热带气候土壤中之残留和消解动态探讨
　　上海泉岛科贸有限化工公司;WS-16喷雾器,山东卫士械有限化工公司。1.1.2试剂乙酸乙酯,丙酮,正己烷,均为分析纯。1.2分析方法1.2.1提取称取试样5.00g(精确到0.01g)于10mL离心管中,加入1mL丙酮混匀,分3次分别加入4mL乙酸乙酯。离心2min,萃取3次,将上层溶液转入另-洁净试管中,将3次萃取的乙酸乙酯提取液合并,置于氮吹仪上吹干(80℃水浴)。用洗涤试管,并定容至5.00mL,用气相色谱(氮磷检测器)测定。以土壤干重计算样品中精甲霜灵之残留量。1.2.2气相色谱检测条件毛细管色谱柱。升温程序:60℃保持0.5min,以60℃min-1升温至240℃,保持3.5min,再以20℃min-1升温至260℃,最后以80℃min-1升温至280℃,保持2.5进样温度为250℃;进样量为1.00μL;载气为氮气,纯度≥99.99%,流速。氢气。空气。氮磷检测器(NPD)温度为300℃;进样方式为无分流进样,1.0min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。1.3田间试验设计1.3.1试验概况试验农药为68%精甲霜灵,先正达(中国)投资有限公司,推荐安全间隔期为3d。根据精甲霜灵在西红柿上推荐之最高剂量。本试验施药剂量为。和。以下分别称为低浓度和高浓度。试验地点海南省海市长流基地,土壤类型为红壤。第一次试验于2005年12月至2006年1月进行,平均气温18.4℃,降雨量为102.0mm,第二次试验于月进行,平均气温25.5℃,降雨量为。消解动态试验在试验基地设1组试验处理,每处理3次重复,每个小区面积。在作物生长期以精甲霜灵对水稀释为低浓度,即最大推荐剂量,采用叶面喷雾法均匀喷洒在西红柿植株上。喷药后。采样,每小区采用对角线采集土壤样品0.5kg,于-20℃保存待测。同时采集对照小区样品。1.3.3最终残留试验在试验基地根据施药剂量和施药次数分别设处理区和对照区,每处理3次重复,每个小区面积。施药剂量为高浓度和低浓度两个水平。施药次数分别为4次和5次,每次施药间隔3d。对照区不施药。距最后一次施药2、3、5d采集各处理区样品,同时采集对照区样品,于-20℃保存待测。2结果与分析2.1检测方法和结果在上述检测条件下,以峰面积作为定量指标,精甲霜灵保留时间为7.30min。分别取浓度为。标准工作液,进样1.00μL检测,外标法定量。绘制精甲霜灵标准曲线,回归方程为。证明在试验条件范围内仪器响应信号与进样量成良好之线性关系。取对照区的土壤样品,分别添加精标准溶液至。按照样品测定方法进行添加回收率试验,每个浓度做3个平行试验,平均添加回收率分别为。变异系数分别为。均符合农药残留测定允许范围[5,6],说明该方法的准确度和精密度符合残留检测要求。2.2消解动态精甲霜灵在土壤中的消解均遵循指数型降解规律,两次测定的土壤消解结果见图1。对试验测得的两年消解动态数据进行分析,得出以下关系:第一次。半衰期为3.49d;第二次。半衰期为2.91d。2.3最终残留以精甲霜灵最高推荐剂量和两倍最高推荐剂韩丙军等:精甲霜灵在热带气候土壤中的残留和消解动态探讨191湖北农业科学2009年量,分别进行施药次数为4次和5次的处理,每次喷药间隔3d,于最后一次施药处理后的2、3、5d,采集样品测定精甲霜灵的残留量。不同施药条件下精甲霜灵在土壤中不同时间的残留水平见表1。3小结与讨论1)精甲霜灵在土壤中残留检测方法的建立:采用气相色谱法(氮磷检测器)对土壤中精甲霜灵残留量进行分析,试验前处理方法简单、回收率高、重现性好,符合精甲霜灵残留检测要求,可用于其在土壤中残留量的检测分析。2)土壤环境条件对精甲霜灵在土壤中消解动态的影响:精甲霜灵在田间施用后,在田间降解较快,半衰期为3d左右。在田间消解动态受温度、水分等环境因子的影响。精甲霜灵的消解速率同温度成正相关,下雨则可能被稀释而影响其降解速率。两年试验的结果发现,同样的喷药、采样、处理和分析方法,但测得结果表明两次不同处理其半衰期有差异,这与第一次试验时间2005年底2006年初海南省的温度较低、天气干旱有密切关系。第二次试验海南已进入雨季,降雨量大于第一次试验,并且平均温度也逐渐升高,因此第二次试验期间精甲霜灵降解速率较快。温度和降雨量的因素相结合,使得第一次试验期间在土壤中的消解半衰期比第二次大约长0.5d。3)不同处理方法对精甲霜灵在土壤中残留的影响:试验表明,精甲霜灵施用后在环境中降解较快,不同处理的土壤样品中精甲霜灵在最后一次施药后2d残留量均小于。精甲霜灵在土壤中的残留量与施药量和施药次数有关,其中施药量对最终残留的影响更大,在施药后相同天数,相同施药次数时高剂量的残留量高于低剂量;施药剂量相同时5次施药残留量略高于4次施药处理,但残留量差异并不显著。综上所述,试验建立的气相色谱法(氮磷检测器)对土壤中精甲霜灵农药残留量检测方法可应用于精甲霜灵在土壤中的残留分析。精甲霜灵是一种在热带气候下降解较快,且在土壤中残留期较短,可安全使用的杀菌剂。　　本文作者 ----
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甲霜灵和精甲霜灵主要对霜霉病菌、疫霉病菌和腐病菌引起的多种作物病害高效。这两种原药产品在我国农业部登记信息如下：
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