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气质联用检测技术的原理及应用11-30.pdf
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【求助】气质联用仪C调谐出现问题，刚接触不知道...
查看完整版本请点击这里：
调整了状态之后，开了氦气，柱流量1ml/min，进样口温度250℃，柱箱温度50℃，抽真空2天了（真空比较稳定），空气峰还是很大，氮气比例达到1000%，水峰的比例小于10%（达到8%），是漏气了吧？如果是漏气的话，检漏的步骤和方法一般是什么呢？先谢谢大家之前的回复了，很有指导意义！查看完整版本请点击这里：
kent ( 16:47:13)
1.气路中无载气
a.钢瓶气二次减压阀压力过低
b.GC后面EPC有问题
2.加热控制有问题
a.进样口,柱温箱,辅助加热口--温度控制有问题,试下在GC面板上设置各部分温度看下有没有反应.
b.打开GC外壳,右面的控制板有问题
october7 ( 16:47:40)
仪器有自动报警吗？
zzzz ( 16:48:13)
载气关闭是仪器自己关闭？还是人手关闭的呢？
leifengta ( 16:48:34)
我们要求真空度《100mtorr&&你的真空度好低啊
babybabe ( 16:49:02)
你把柱箱和进样口关闭都升高至100度试试
===========================
嗯，试一试，看调谐报告有什么变化
babybabe ( 16:49:21)
我们要求真空度《100mtorr&&你的真空度好低啊
=====================
是的，我们用的分子涡轮泵
babybabe ( 16:50:39)
载气关闭是仪器自己关闭？还是人手关闭的呢？
========================================
额，是GC那边没开流量，载气瓶开了，达到0.5MPa
babybabe ( 16:50:59)
仪器有自动报警吗？
=============
额，没有报警
babybabe ( 16:51:16)
1.气路中无载气
a.钢瓶气二次减压阀压力过低
b.GC后面EPC有问题
2.加热控制有问题
a.进样口,柱温箱,辅助加热口--温度控制有问题,试下在GC面板上设置各部分温度看下有没有反应.
b.打开GC外壳,右面的控制板有问题
===========================================================================================================
后来开了GC流量之后，调谐报告中的标液的峰形正常了，水分峰降到了10%以下，但氮气，氧气和二氧化碳峰比例仍然很高，且符合空气的比例，怀疑有可能是漏气；至于是不是流量开的时间不够长，柱箱温度和进样口温度不够高还是柱流量不够大（当时是1ml/min），还在摸索中，明天要调整一下温度
ladyhuahua ( 16:51:52)
我们要求真空度《100mtorr&&你的真空度好低啊
=============
楼主是高真空。
ladyhuahua ( 16:52:11)
1.气路中无载气
a.钢瓶气二次减压阀压力过低
b.GC后面EPC有问题
2.加热控制有问题
a.进样口,柱温箱,辅助加热口--温度控制有问题,试下在GC面板上设置各部分温度看下有没有反应.
b.打开GC外壳,右面的控制板有问题
==========================================================================================================
后来开了GC流量之后，调谐报告中的标液的峰形正常了，水分峰降到了10%以下，但氮气，氧气和二氧化碳峰比例仍然很高，且符合空气的比例，怀疑有可能是漏气；至于是不是流量开的时间不够长，柱箱温度和进样口温度不够高还是柱流量不够大（当时是1ml/min），还在摸索中，明天要调整一下温度
=======================================
估计有漏气，仔细检查柱子接头，进样口等地方。
mingming0638 ( 16:52:27)
那可以排除是气相前进样口EPC故障
any333 ( 16:53:05)
额，是GC那边没开流量，载气瓶开了，达到0.5MPa
============================
不开氦气流量，仪器状态就不正常。
调谐的时候，应该通氦气的
any333 ( 16:53:23)
后来开了GC流量之后，调谐报告中的标液的峰形正常了，水分峰降到了10%以下，但氮气，氧气和二氧化碳峰比例仍然很高，且符合空气的比例，怀疑有可能是漏气；至于是不是流量开的时间不够长，柱箱温度和进样口温度不够高还是柱流量不够大（当时是1ml/min），还在摸索中，明天要调整一下温度
==============================================
你把氦气总流量调高至100mg/min，吹10min，再看看。。
空气进样仪器中，是很难被抽走的。等仪器稳定下再看看吧
yueban-1147 ( 16:53:50)
楼主是高真空。
==============================================================
楼主 你可以试一下 慢慢的拧紧和拧松质谱端柱子，看一下N O比什么的 变化明显不
我还有一个疑问 要是漏气 或是微露 你的真空度还那么稳定？
babybabe ( 16:54:28)
最后发现是分流平板堵了，色谱柱没有正确接上前进样口。特征是压力不稳定有波动，色谱柱伸不进衬管。取出衬管，拆下柱箱内的保温套，拧下螺母，把分流平板孔里卡住的石墨垫圈残片捅出后再装上后，发现仪器调谐正常了。谢谢各位的解答，让我一步步摸索到这里。我想说，作为新手，如果了解前进样口的结构以及接色谱柱的正确方法和经验的话，恐怕在接柱的那时就知道是什么问题了！
pulala ( 16:54:51)
先把进质谱口用死堵堵起来判断到底是质谱漏气还是气相漏气。
youreyes ( 16:55:31)
你把氦气总流量调高至100mg/min，吹10min，再看看。。
空气进样仪器中，是很难被抽走的。等仪器稳定下再看看吧
===========================
我想问一下怎么设氦气流量，谢谢
misswu61 ( 16:55:57)
我想问一下怎么设氦气流量，谢谢
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按GC面板上的flow键，然后选定Total flow哪里，输入数值，再按确定（enter）
查看完整回复请点击这里：PE的GCMS检漏时氮气峰100%，氦气20%左右，其他百分之几，该检漏的地方都试过了，不漏气呀，真不知道咋回事了？请问各位大师，这该咋处理啊？
仪器采购指南：&&&&
该帖子作者被版主
千层峰 加 2 积分，
2经验，加分理由：鼓励发帖
&&回复于： 10:59:15
不会是检测器的问题吧！！
&&回复于： 11:00:10
先看看调谐液是不是该添加了？69的比例有多大？
&&回复于： 13:44:46
氦气20%左右？？是在观察水氮氧的窗口看到的？？你看看MS的窗门密封垫是否有灰尘，用无尘纸蘸丙酮擦拭下
&&回复于： 14:28:44
原文由 牛二(v2651621) 发表:不会是检测器的问题吧！！ 这怎么说？！
&&回复于： 14:30:11
原文由 florius(florius) 发表:先看看调谐液是不是该添加了？69的比例有多大？ 调谐液是有的，我是在检漏时，看4,18,28,32的峰发现28峰100%
&&回复于： 14:31:35
原文由 千层峰(jxyan) 发表:氦气20%左右？？是在观察水氮氧的窗口看到的？？你看看MS的窗门密封垫是否有灰尘，用无尘纸蘸丙酮擦拭下 是的呀，MS的窗门密封垫昨天用无尘布擦了一下，抽了一夜真空，还是这样。。。
&&回复于： 15:01:52
原文由 qinglang(qinglang) 发表: 调谐液是有的，我是在检漏时，看4,18,28,32的峰发现28峰100% 你捡漏只看这四个峰？你捡漏时可以打开校正气，看看69和18,28,32等这些峰的强度比例，尤其是69和28的比例，如果28小于69强度的10%，而且和32强度的比例不在3:1左右，就说明不漏气的。你只看这四个峰没有意义的！
该帖子作者被版主
千层峰 加 1 积分，
2经验，加分理由：应助
&&回复于： 15:07:11
我们好像以前也这样，我们把后面氦气入口拔掉增加压力，吹几分钟就好了，可能是过滤器里面有氮气。
&&回复于： 16:18:49
原文由 florius(florius) 发表:你捡漏只看这四个峰？你捡漏时可以打开校正气，看看69和18,28,32等这些峰的强度比例，尤其是69和28的比例，如果28小于69强度的10%，而且和32强度的比例不在3:1左右，就说明不漏气的。你只看这四个峰没有意义的！ 长见识了，以前一直就看这四个峰。刚把校正气体也打开了，69:3.3%，18:0.9%，28:100%，32:0.5%，是不是严重漏气啊？
&&回复于： 16:21:26
原文由 yaya123(v2924056) 发表:我们好像以前也这样，我们把后面氦气入口拔掉增加压力，吹几分钟就好了，可能是过滤器里面有氮气。 你们是把接在GC处的铜管拔掉吹的吗？我之前试过把接过滤器出口处的铜管拔掉吹了十分钟左右，还是这样。。。最近遇到气质抽真空时遇到一个现象，柱子温度在100下时，抽真空总是抽不好，氮气的量总是大于水汽，可是把柱温升到280℃时，抽真空的速度变快了，而且氮气的量小于水汽的量，请问这是为什么？是否应该加热柱子抽真空呢？
仪器采购指南：&&&&
该帖子作者被版主
symmacros 加 2 积分，
2经验，加分理由：细心观察。
&&回复于： 14:24:09
你的仪器传输线接口可能微漏，柱箱加热了接口的石墨垫膨胀，气密性好了，氮气峰就下降了。气体的热运动嘛，温度升高了，气体分子运动速率加快，一样的流量，真空腔压力升高，气体就更容易被排出去。高温抽真空速度会高一些，不过没有明显差异的，但是，如果柱子进了空气对柱子的损害就大些
&&回复于： 15:16:03
高温使气体膨胀，在柱流速一定的情况下实际上进入MS的载气量变少。
&&回复于： 15:41:13
我们从没有加热抽过真空，感觉那样对仪器的影响太大。
&&回复于： 16:35:02
温度高，水汽空气扩散得快。所以抽真空也快。
&&回复于： 16:49:07
原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:我们从没有加热抽过真空，感觉那样对仪器的影响太大。其实就相当于边抽真空边老化柱子，影响更多来看是柱子内的高沸点物质进入MS，如果不及时排除可能附着在尚未加热的离子源上，导致离子源的污染。
&&回复于： 19:42:23
温度升高，主流速降低了。造成真空变好。
&&回复于： 20:55:33
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:高温使气体膨胀，在柱流速一定的情况下实际上进入MS的载气量变少。同意，同样柱流速，高温下实际进入MS的载气质量少。
&&回复于： 21:47:09
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:我们从没有加热抽过真空，感觉那样对仪器的影响太大。其实就相当于边抽真空边老化柱子，影响更多来看是柱子内的高沸点物质进入MS，如果不及时排除可能附着在尚未加热的离子源上，导致离子源的污染。所以我们一般不这么做
&&回复于： 19:27:06
原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:我们从没有加热抽过真空，感觉那样对仪器的影响太大。其实就相当于边抽真空边老化柱子，影响更多来看是柱子内的高沸点物质进入MS，如果不及时排除可能附着在尚未加热的离子源上，导致离子源的污染。所以我们一般不这么做那请问你们是怎样老化柱子呢？等真空抽好之后老化？还是不接MS进行老化呢？
&&回复于： 19:46:30
原文由 chen2351(chen2351) 发表:原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:我们从没有加热抽过真空，感觉那样对仪器的影响太大。其实就相当于边抽真空边老化柱子，影响更多来看是柱子内的高沸点物质进入MS，如果不及时排除可能附着在尚未加热的离子源上，导致离子源的污染。所以我们一般不这么做那请问你们是怎样老化柱子呢？等真空抽好之后老化？还是不接MS进行老化呢？一般新柱子不接MS老化，正在使用的柱子（如果污染不是很严重）就不用拆MS端，直接老化。GCMS_气质联用仪_操作方法_百度文库
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GCMS_气质联用仪_操作方法
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