氯化原位接枝聚合物热稳定性的影响因素及结构分析--《青岛科技大学》2012年硕士论文
氯化原位接枝聚合物热稳定性的影响因素及结构分析
【摘要】：氯化原位接枝过程在氯化反应的同时进行接枝反应，是一种较简单的聚烯烃改性方法。氯化原位接枝产物同属含氯聚合物，容易发生热降解，热稳定性不好。且接枝产物中存在大量较短的支链，支化点较多，其结构与氯化聚乙烯相比有较大的变化。聚合物的热稳定性对接枝产物的性能有重要的意义，影响到材料的使用领域以及使用寿命等，因此对该类聚合物的热稳定性能的研究具有新的意义，对开发该新聚合物材料是非常有必要的。本论文以氯化原位接枝法合成了氯化聚乙烯氯化原位接枝丙烯酸-2-羟基乙酯（CPE-cg-HEA）为例，研究了氯化原位接枝产物的热稳定性能及稳定机理和途径。
本文以CPE-cg-HEA为主要研究体系，通过热失重分析（TGA）、Haake转矩流变仪以及刚果红实验（Congo Red Test）等方法测试了体系热稳定性；以商品CPE为参照，从分子结构上探讨氯化接枝产物与氯化聚合物的不同对热稳定的影响，以及热稳定机理；并对工业CPE-cg-HEA的热稳定性进行了测试和分析。
为寻找影响氯化原位接枝产物体系热稳定性的主要影响因素，对样品进行消除HCl处理，然后采用红外光谱(FT-IR)、紫外光谱、核磁共振氢谱(1H-NMR)测试样品的双键、邻氯和偏氯等不稳定分子链结构。通过核磁共振氢谱图定量地分析计算了样品中的邻氯结构等各结构单元的含量和氯原子分布均匀程度；通过乙烯基含量测试方法定量测定了样品中双键的含量。同时，对经过受热之后和长时间放置的CPE-cg-HEA和商品CPE样品进行测试和分析，探讨了客观条件的改变对样品稳定性的影响；同时对工业CPE-cg-HEA的结构进行分析测试，考察了工业条件对产物结构和热稳定性的影响。
最后，在CPE-cg-HEA物料中添加碳酸氢钠/DOP、硬脂酸钙以及环氧大豆油/碳酸钙等多种物质，通过热失重和刚果红稳定性实验，对热稳定体系的配方进行了实验和探索；对稳定剂的加入方式进行了探讨，最终提高氯化原位接枝产物的热稳定性至更高的水平。
【关键词】：
【学位授予单位】：青岛科技大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：TQ325.3【目录】：
摘要5-7ABSTRACT7-18前言18-21第一章 文献综述21-69 1.1 氯化聚合物概述21-24 1.2 氯化聚乙烯改性方法24-34
1.2.1 化学改性25-31
1.2.2 物理改性31-34 1.3 氯化原位接枝改性方法34-41
1.3.1 氯化接枝聚合物合成机理34-38
1.3.2 聚烯烃接枝改性中的影响因素38-41 1.4 改性 CPE 的应用41-43 1.5 含氯聚合物的热稳定性43-46 1.6 聚氯乙烯的降解46-49 1.7 稳定性测试方法49-54
1.7.1 高温时 PVC 颜色变化的测试50-51
1.7.2 高温时 PVC 释放 HCI 趋势的测试51-54 1.8 稳定剂的选择54-66
1.8.1 铅盐稳定剂55-57
1.8.1.1 铅盐稳定剂的特点55-57
1.8.1.2 铅盐稳定剂的稳定机理57
1.8.2 金属皂稳定剂57-59
1.8.3 复合金属皂稳定剂59-61
1.8.4 有机锡类稳定剂61-64
1.8.5 稀土稳定剂64-66 1.9 论文研究目的及内容66-69第二章 氯化接枝聚合物的热稳定性69-88 2.1 前言69-71 2.2 实验部分71-75
2.2.1 原料与试剂71
2.2.2 实验室合成 CPE-cg-HEA 和 CPE71-73
2.2.3 样品的消除 HCl 处理73
2.2.4 HCl 含量的滴定73-74
2.2.5 热失重测试74
2.2.6 哈克转矩流变仪测转矩曲线74
2.2.7 刚果红稳定性测试74-75 2.3 结果与讨论75-86
2.3.1 CPE-cg-HEA 热稳定性75-78
2.3.2 残留 HCl 对 CPE-cg-HEA 热稳定性的影响78-84
2.3.4 工业 CPE-cg-HEA 的热稳定性84-86 2.4 本章结论86-88第三章 CPE-cg-HEA 结构与热稳定性4388-113 3.1 前言88-90 3.2 实验部分90-93
3.2.1 原料与试剂90
3.2.2 红外光谱测试(FT-IR)90-91
3.2.3 紫外光谱测试(UV)91
3.2.4 核磁共振氢谱测试(1H-NMR)91
3.2.5 乙烯基含量的测定91-93
3.2.6 样品的受热处理93 3.3 结果与讨论93-111
3.3.1 CPE-cg-HEA 的结构分析93-102
3.3.2 CPE-cg-HEA 接枝物含量与热稳定性102-105
3.3.3 受热处理后产物结构的影响105-107
3.3.4 存放过程中产物结构的变化107-108
3.3.5 工业 CPE-cg-HEA 的结构剖析108-111 3.3 本章结论111-113第四章 CPE-cg-HEA 的热稳定性改善113-129 4.1 前言113-114 4.2 实验部分114-117
4.2.1 原料与试剂114-115
4.2.2 搅拌加料115-116
4.2.3 混炼加料116
4.2.4 刚果红稳定性测试116
4.2.5 热失重测试116-117 4.3 结果与讨论117-127
4.3.1 硬脂酸钙的热稳定效果117-118
4.3.2 环氧大豆油及碳酸钙的热稳定性作用118-126
4.3.3 完全消除 HCl 样品的稳定126-127 4.4 本章结论127-129结论129-133参考文献133-151致谢151-152攻读学位期间发表论文情况152-153
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影响边坡稳定性的主要因素
[导读]影响边坡稳定性的五要素：一、岩性；二、地质构造；三、岩体结构；四、水的作用；五、其它因素。
&&& 一、岩性
&&& 岩性包括岩石的化学水理和物理力学性质。岩石在饱和水条件下的力学强度是影响边坡稳定的重要因素；在坚硬和半坚硬的岩石中，岩性对边坡的稳定性影响不是最主要的，富含亲水性、膨胀性、崩解性矿物的岩层，则容易软化、泥化，可明显降低滑面处岩石的抗剪强度。
&&& 二、地质构造
&&& 地质构造因素，包括区域构造特点、边坡地段的褶皱形态、岩层产状、断层和节理裂隙发育特征以及区域新构造运动活动特点等。地质构造对边坡稳定，特别是对岩质边坡稳定的影响是十分明显的。
&&& 三、岩体结构
&&& 岩体结构包括两个因素，即结构面和结构体。结构面是指岩石物质分异面及不连续面，具有一定方向、一定规模、一定形态和特性的面、缝、层、带状的各种地质界面。结构为面一般分五级，见表1。结构体是由不同产状的各种结构面组合起来，将岩体切割单元块体而成的。岩体结构主要是指结构面和岩块的特性以及它们之间的排列组合。岩体结构类型及其特征请搜本网站的铁路隧道围岩分类表及按声波速度隧道围岩分类表（或来电进行索取）。影响边坡稳定的岩体结构因素主要包括下列几方面：
&&& （一）结构面的倾向和倾角
&&& 一般来说，同向边坡（结构面倾向中与边坡倾向一致）的稳定性较反向边坡差；在同向边坡中结构面倾角小于边坡角为不稳定型边坡。
&&& （二）结构面的走向
&&& 当结构面倾向和走向与坡面平行或两者走向夹角很小时，整个坡面都具有临空自由滑动的条件。因此，对边坡的稳定最为不利。结构面走向与边坡走向夹角愈大，对边坡的稳定愈有利。
&&& （三）结构面的组数和数量
表1& 结构面分级
结构面名称
工程地质问题
区域性巨型
地质结构面
区域稳定性
山体稳定性
岩体稳定性
工程区大型
地质结构面
断层、不整合、假整合面、大型侵入岩，软弱夹层
山体稳定性
岩体稳定性
除上述外，泥化夹层、构造错动面剪切面、风化夹层
岩体稳定性
节理、层面、片理、劈理、风化卸荷裂隙、裂隙夹层
岩体稳定性影响岩体的强度和变形性能
微型结构面
小节理、劈理、微节理、不发育的片理、层理
影响岩块的力学性质&&& &&& 结构面的组数和数量，直接影响被切割岩块的大小，它不仅影响边坡的稳定性，也影响边坡变形破坏的形式；同时为地下水的活动提供了条件，而地下水的活动对边坡的稳定性是很不利的。
&&& （四）结构面的连续性
&&& 在边坡稳定计算中，是把结构面假定为连续的，而实际情况往往并非如此，所以解决实际工程问题时，应认真研究结构面的连续性。
&&& （五）结构面的起伏差和表面性质
&&& 在结构面上正应力低的情况下，起伏差使有效摩擦角增大；正应力过大，在滑动过程中不允许因为爬坡而产生岩体的隆胀时，则出现滑动的条件必须是剪断结构面上互相咬合的起伏岩石，因而结构面的抗剪强度。如果结构面上充填的软弱物质的厚度大于起伏差的高度时，就应当以软弱充填物的抗剪强度为计算依据。
&&& （六）软弱结构面
&&& 软弱结构面主要指岩体结构面充填有一定厚度的抗剪强度低、可变性大的软弱充填物质或地质形成的软弱夹层，是岩体中最薄弱的环节，是控制岩体变形破坏的关键。岩体侵水后，软弱面的软化系数明显下降，例如，新鲜闪长岩体软化系数为0.7～0.8，而其中断层带只有0.3～0.5，如在长期渗压水流作用下，内摩擦系数常常降为0.2以下。
&&& 四、水的作用
&&& 水对边坡的稳定性有显著影响。处于水下的透水边坡将承受水的浮托力作用；不透水的边坡坡面将承受静水压力；充水的张开裂隙将承受裂隙水压力的作用；地下水的渗透流动，将对坡体产生动水压力。另一方面，水对边坡岩体将产生软化作用。水流的冲刷也直接对边坡产生破坏。
&&& 五、其它因素&&& 地震、大规模爆破和机械振动都可能引起边坡应力的瞬时变化；长期的开采爆破也可以使岩体产生疲劳效应；地应力也是控制边坡岩体节理裂隙发育及边坡变形特征的重要因素；边坡高度、长度、平面和剖面形态、边坡的临空条件以及生产管理、气候条件、风化作用、植物生长等都会影响边坡的稳定。
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出门在外也不愁影响木屑颗粒机产量不稳定的因素有哪些？
影响木屑颗粒机产量不稳定的因素有哪些？发布人：来源：原创点击量：12
影响木屑颗粒机产量不稳定的因素有哪些？
作为整条生产线的核心部位，影响其产量的因素好多，但是主要有以下几个方面：
1、原料因素
原料因素直接影响制粒的效果，木屑颗粒机的固体成型是为了防止物料反弹回原来的形态，使其维持一定的形状和强度，压缩过程不需要添加任何粘合剂，属于纤维料的物理成型，从秸秆、木屑等生物质的组成来看，主要由纤维素、半纤维素、木质素以及树脂、蜡等成分组成。在构成生物质的各种成分中，木质素被普遍认为是生物体内固有的、最好的内在黏合剂。在常温下，原本木质素的主要部分不溶于任何有机溶剂，但木质素属于非晶体，没有熔点但有软化点。当温度达到70℃一110℃左右时软化，黏合力开始增加，此时在外部施加一定的压力，可使其与纤维素、半纤维素等紧密黏接，同时与邻近的生物质颗粒互相胶接在一起。成型燃料经冷却降温后，强度增大，即可得到燃烧性能类似于木材的棒状、块状、颗粒状生物质固体成型燃料。粉碎原料粒度决定着物料组成的表面积，粒度越细，表面积越大，物料吸收蒸汽中水分越快，利于物料调质，也易制粒成形。从制粒角度来讲，粉碎细，制粒强度高，但加蒸汽多，稍不留意易于堵机，且原料粉碎过细，造成粉碎电耗过高。粒度过粗，增加环模和压辊的磨损，制粒成形困难，尤其是小孔径环模成形更难，并造成物料糊化效果差，导致物耗高、产量低、颗粒含粉率高。因此，粉碎宜采用<span style="font-family:宋体;font-size:10.-0.8筛板，既能避免粒度过细的弊端，又保证物料的粒度，利于减少颗粒的含粉率。另外要注重制粒前的混合均匀度，给后面制粒工序奠定良好基础。
2、进料流量控制
为了使木屑颗粒机不停顿地均衡地满负荷工作，必须使进入木屑颗粒机喂料器的物料流量满足制粒需要，进料结构要有效地消除因结块而造成的进料时断时续的现象。要在实际生产中通过调整喂料器转速来控制实际进料量。为了确保进入喂料器的料流稳定，比较合理的是在颗粒机上方直接装一缓冲仓，如果不设置该缓冲仓，或者缓冲仓与喂料器之间有较长连管（0.5m以上），就难以保证来科流量稳定。许多颗粒厂在木屑颗粒机生产率不正常时，只是忙于在颗粒机本身找原因，而忽视了来料因素，实际上很多时候生产率下降是由来料流量不稳定而造成的。一般来说，当颗粒机运转平稳正常，蒸汽供应充分，进料闸门全部打开，喂料器转速调到额定值而主电机工作却始终达不到额定电值时，即可判断来料流量不足，这时应查明原因，辨症施治。
3、蒸汽质量控制
使用蒸汽制粒能有效地提高颗粒机产量和改善颗粒品质。蒸汽是调质时水分舔加的来源，是物料制粒前提前软化的热源。在调质过程中添加一定量蒸汽，使物料中的每一微粒外部形成一层薄薄的含水层，利于物料糊化，便于制粒，从而改善了颗粒质量。正确的蒸汽管道设计既要保证蒸汽压力与流量，又要有效地防止管道中的冷凝水进入调质器。汽包应尽量靠近颗粒机以提高蒸汽质量，因为蒸汽质量对颗粒机至关重要，纯度不够的蒸汽将导致颗粒机堵塞或产生不符合要求的颗粒，并容易出现一系列故障。适合的饱和蒸汽压力应为0.2～0. 4MPa压力过低时，在固定的调质时间达不到调质指标；压力过高时，蒸汽温度也高，蒸汽通过调质器对物料的热传导加温增强，容易造成物料温度高、水分低、局部物料烧焦等，影响制粒质量。要保证蒸汽压力始终达到稳定，压力波动幅度一般不应大于0. 05MPa，而蒸汽压力与蒸汽管路系统的设计和正确安装是分不开的：一般原料调质前含水分12%左右，蒸汽压力高含水分少，因此，低水分物料可选压力低些的蒸汽，采用湿蒸汽，这样制粒质量好，耐碎率高。如果是高水分物料，则选压力较高的蒸汽．采用高压干饱和蒸汽。而调质后水分大于16. 5%时，制出的颗粒含水分高，不容易长时间保管；调质后水分低于15%时，制粒电耗多，耐碎率低。调质温度是和蒸汽压力、蒸汽用量紧密相关的，也是随季节变化的。
4、生产操作
正确控制压辊与压模的间隙。辊模间隙太小，压模与压辊容易磨损，并且噪音大；间隙太大，则影响物料挤压。一般应根据制粒直径大小来调整，间隙控制在0. 05～0.30mm。调整时可用塞尺测量，无塞尺目测也可以。以新模新辊为例，目测压模压辊似靠非靠，但无物料时主机转动压模不能带动压辊为宜，特别强调新模应配新辊，间隙宜小些，另外压辊要加足黄油（通常选用耐高温7号锂基脂），避免因温度过高烧坏轴承。同时也要对喂料刮刀进行调整，否则会使物料难以进入压辊与压模之间，一部分物料会从压模罩窜出，形成颗粒粉化率高，调整结果应是刮刀上部边缘曲线与压模、压模罩间隙基本控制在2～3mm之间，刮刀前端仲人压模位置不宜超过压模内孔的沉割槽。制粒机各部位调整好后，可以开机制粒。先开制粒机、调质器、喂料器，此时喂料器应处于小供料状态。为防止机内杂物进入压模，应该打开操作门上的机外排料门，排净机内混有杂物的料。待杂物料干净后，即可将料导入压模。为慎重起见，手应握住机外排料门手柄，先让部分料进入压模，然后观察是否有颗粒顺利出模，并同时注意电流变化。如果颗粒能正常制出，电流较平稳，波动幅度不大，没有达到额定电流，那么可以加大物料流量，并同时适当增加蒸汽量，直至达到额定电流为止。假如物料能进入制粒室，但没有颗粒出模，并且电流不断升高，这时要打开机外排料，观察不断续进料时，电流是否下降。如果电流下降，同时有部分颗粒出模，可以握住机外排料门手柄，让部分料导入压模，部分料排外，观察电流是否平稳，压模出粒是否顺当，如正常可将物料全部导入压模．假如停止进料后电流仍不下降，甚至继续上升，就应停机检查原因，辨症施治。值得提醒的是，在初下料时，切勿急于加蒸汽，因为此时物料少+蒸汽难以加到理想量，蒸汽多物料少，极易堵机，不如待料加到一定量时才加蒸汽来得稳妥。另外颗粒机下班停机前，必须将油性物料替代原来物料填进压模内，其目的是防止模孔内物料变硬，以便下次开机压模能顺利出粒。
制粒过程中物料能否被挤压通过压模取决于模孔中所能产生的压力和摩擦力的大小。这跟物料与压模壁之间的摩擦系数、水分含量、原料粒度、温度、物料可塑性变形部分的缓冲时间和物料的可压缩性有关，这些特性与压模的孔深和孔径密切相关。一般来讲，压模的孔径压缩比采用1：5（即模孔与压模的有效厚度比），压模的压缩比小，压模孔的有效长度短，物料在压模孔中形成的压力小，容易挤出环模，因此产量高，但制出的颗粒料松散，含粉率较高，外观不光滑；反之压模孔的有效长度越长，物料在压模孔中的压力越大，相应制出来的颗粒紧密度高，颗粒光滑质量好，可降低含粉率，但颗粒机产量会下降，当然吨电耗也相应增加。因此，颗粒生产厂家在生产不同规格与品种的颗粒料时，所选用的环模孔径比会有所不同。
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木屑颗粒机是以桉木、松木、桦木、杨木、果木等木屑、锯末以及小麦、豆粕、玉米等农作物秸杆、竹屑粉碎筛选后为原料，经过其或者秸秆压块机、颗粒机加工成生物质颗粒燃料。
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4.采用国际先进的设历时多年研发、改进，整机含多项国家专利。配置皖南主电机90KW，单机时产1-1.5吨纯木屑颗粒，1.5吨以上秸秆颗粒。环模的模孔直径一般有6mm、8mm、10mm、12mm。我司木屑颗粒机制粒工作噪音低，震动小，每吨颗粒能耗低。配置自主生产的420环模拥有独特的材质、独特的精加我国锅炉燃料市场需求量大，国家对以往作为锅炉主原料的煤.油等资源采取逐步限制政策，大力提倡鼓励新型清洁能源的发展，秸秆燃料成本低.节能.环保.可再生具有可持续发展的优势，得到国内外多个部门.地区和国家的关注。曲阜天阳机械公司引用先进挤压造粒技术设计生产的我国锅炉燃料市场需求量大，国家对以往作为锅炉主原料的煤.油等资源采取逐步限制政策，大力提倡鼓励新型清洁能源的发展，秸秆燃料成本低.节能.环保.可再生具有可持续发展的优势，得到国内外多个部门.地区和国家的关注。曲阜天阳机械公司引用先进挤压造粒技术设计生产的生物质燃料颗粒就是将秸秆、稻壳、锯末、木屑等生物质废弃物，利用秸秆颗粒机（木屑颗粒机，生物质燃料机）的辊模挤压，把原料松散、无定形的各种农作物秸秆、锯末（木屑）、甘蔗渣、大蒜杆、椰子壳、杂草等原料在一定的温度、压力下压缩致密成圆柱体、密度较大的生物质木屑颗粒机生产厂家-木屑颗粒机供应-木屑颗粒机 章丘市宇龙机械有限公司主营木屑颗粒机生产厂家-木屑颗粒机供应-木屑颗粒机 、木糠颗粒机、木糠制粒机的加工生产销售。
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一、木屑颗粒机采用为锥形。使其两端与模盘内、外圈线速一致，不出现轮与模的错位摩擦，减少了阻力，降低了动能损耗，延长了模具的使用寿命，这是与同类压缩成型设备的重大区别。
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