高效液相色谱仪用完后没有冲洗柱子直接关机会怎么样啊?_百度知道
高效液相色谱仪用完后没有冲洗柱子直接关机会怎么样啊?
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柱子的寿命会缩短，色谱仪线路会堵塞柱子会堵塞。直接导致下次开机使用时会很难用，系统整体状态下降，基线很不稳
因为昨天晚上停电了，就只有这一次没有冲洗，会带来这么严重的后果吗？？？谢谢了，我有点担心了
没有大问题，领导查你岗之前，用冲洗液把柱子冲干净就行，一般冲一两个小时就行，看你的基线问了就行。一两次这种非人为失误是没问题的。不要长期不冲柱子就行。如果发现柱子基线还是不行，那就用高浓度的冲洗液，实在不行就用纯色谱甲醇或乙腈少冲洗一会试试。应该没大问题。
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遇事不要怕，液相的结构还是比较简单的，一两千一个不行换了就是？普通的反相柱吗，那么你就要检查是不是什么位置堵了（柱子堵不可怕。如果压力一直降不下来，没有关系，极端点照着两天的时间冲，那么就没啥事了，你要一点点排除），早上来用纯甲醇冲一下就OK。这个就比较麻烦了：甲醇（95，如果压力降到你从前的值，一晚上而已。你的时间停电时间不是很长。如果流动相有缓冲盐的话，这是缓冲盐析出造成的，流动相的停滞肯定会照成压力上升，或者乙腈水）？如果是没有缓冲盐的话（比如只是甲醇水。最坏的结果其实是管路堵。现在的工艺已经很成熟了，那么用水：5）的流动相在不超过压力的情况下大流速长时间冲洗用的是什么色谱柱
这个就是会导致卡槽啊
高效液相色谱仪的相关知识
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高效液相测胆固醇中，皂化浓缩后无法用乙醇溶解
我是做“乳酸菌体外降胆固醇实验”的，在培养基加入了胆固醇胶束溶液，培养后，离心取上清液测胆固醇，采用的是《食品中胆固醇的测定》GB/T2
（高效液相色谱法）。
& && & 在完成皂化提取的步骤后，在浓缩这一步出现了问题：即无法用无水乙醇完全溶解平底烧瓶中的残留物，这些残留物是有点像甘油的透明物质，加热，超声都无法解决。但是按原理说是乙醇时可以溶解甘油的，也不知道里面是什么物质，为什么不能用乙醇来溶解。后来用甲醇也无法溶解（甲醇为流动相），而国标上是直接用无水乙醇溶解。
& &&&当然用氯仿等其他有机物可以溶解，但是氯仿会对液相的反相柱有伤害，而其他有机物比如叔丁醇、正己烷等，则我的流动相等液相参数就会有相应调整。所以还是希望直接用国标的方法来解决，不知道大家有没有遇到类似的情况啊？
你描述的不大清楚。
我觉得你可以在皂化后，先用正已烷将胆固醇提取出来，再将正已烷挥干，然后用你的流动相去溶解就可以了。 : Originally posted by veryoung at
你描述的不大清楚。
我觉得你可以在皂化后，先用正已烷将胆固醇提取出来，再将正已烷挥干，然后用你的流动相去溶解就可以了。 恩，我描述得是有点乱，太着急了。
国标中，蒸干的物质是用乙醇来溶解定容的，液相的流动相是甲醇。而现在我用乙醇就是无法溶解，尝试用甲醇也不溶。我想知道是什么原因哈~因为我不知道那些不能溶的到底是杂质还是胆固醇？
您说的方法我也早试过了，用正己烷溶解过，然后旋转蒸干，再用乙醇或甲醇结果还是无法溶解。
您碰到过类似的情况嘛？ 胆固醇在甲醇里有一定的溶解度的，你只要保证能将其中的胆固醇溶解在甲醇里就可以了，其它的不溶解又没关系。正已烷与甲醇的极性相差很多，甲醇当然不可以把正已烷的提取浓缩物都溶解进去。 : Originally posted by veryoung at
胆固醇在甲醇里有一定的溶解度的，你只要保证能将其中的胆固醇溶解在甲醇里就可以了，其它的不溶解又没关系。正已烷与甲醇的极性相差很多，甲醇当然不可以把正已烷的提取浓缩物都溶解进去。 谢谢回答，现在也是采用了这个方法，另一个样品直接用甲醇定容，不溶解的部分我也暂时不管了，先进一针，因为胆固醇的量是知晓的，所以看看到底进样后胆固醇的量是多少，损失大不大。
继续查文献看不溶解的是什么啊。。。。临床医学专科
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高效液相色谱法同时测定奥湿克片中两组分的含量及有关物质
来源：青年人()&更新时间： 16:00:42 &【字体： 】
摘　要：目的：测定奥湿克片中米索前列醇和双氯芬酸钠的含量及有关物质。方法：采用RP-HPLC，用岛津Shim-Pack CLC-C8柱(4.6 mm×15 mm,5 μm)；流动相：乙腈-甲醇-pH 3.0 缓冲液(22∶36∶42)，检测波长：200 nm，有关物质B型米索前列醇(SC- nm。结果：米索前列醇和双氯芬酸钠分别在10.2～163.2 μg．ml-1(r=0.9995，n=9)和1.29～20.6 μg．ml-1(r=0.9997,n=9)浓度范围内呈线性关系。米索前列醇和双氯芬酸钠的平均回收率(n=6)分别为100.0%，100.6%；RSD分别为0.6%，0.7%，同时测定米索前列醇的有关物质。结论：方法简便、准确。关键词：高效液相色谱法；奥湿克片；米索前列醇；双氯芬酸钠；米索前列醇的有关物质
RP-HPLC simultaneouly determination of diclofenac sodium,misoprostol and its related impurities in compound misoprostol tablet
Ye Hao (Ye H)　Zhang Mei (Zhang M)(Shanghai Institute For Drug Control,Shanghai 200233)
ABSTRACT：OBJECTIVE：To develop an assay for the determination of diclofenac sodium,misoprostol and misoprostol related impurities in compound misoprostol tablet.METHODS：A RP-HPLC was used on Shim-Pack CLC-C8 column with a mobile phase of acetonitrile-methanol-pH 3.0 triethylamine buffer(22∶36∶42) and the detection wavelength at 200 nm(SC-33188 at 280 nm).RESULTS：The standard curves for misoprostol and diclofenac sodium were linear over the range of 10.2～163.2 μg．*ml-1(r=0.9995,n=9);1.29～20.6 μg．ml-1(r=0.9997,n=9),respectively.The average recoveries of misoprostol and diclofenac sodium were 100.0%,100.6%;with RSD 0.6%,0.7%,respectively.Diclofenac sodium,misoprostol and its related impurities could be determined simultaneously.CONCLUSION：The method is convenient,accurate and precise.KEY　WORDS：HPLC,compound Arthrotec? tablet,misoprostol,diclofenac sodium,misoprostol related impurities▲
　　奥湿克片为美国西尔Searle公司的产品，是一种含胃和十二指肠粘膜保护剂的非类固醇消炎药物，每片奥湿克片含双氯芬酸钠50 mg和米索前列醇200 μg。在临床试验中服用奥湿克片所产生的胃肠道不良反应率明显少于分别服用双氯芬酸钠和米索前列醇。厂方提供的质量标准中，用两种HPLC不同的色谱条件测定米索前列醇的含量及有关物质和双氯芬酸钠的含量，在实际操作中比较麻烦。为此我们试通过寻找适宜的色谱条件，用HPLC同时测定两组分的含量及米索前列醇的有关物质，方法简便、准确，重复性好。
1　仪器与试药
　　日本岛津LC-10A 高效液相色谱化学工作站，SIL-10A自动进样仪，SPD-10A紫外检测器。对照品：双氯芬酸钠，米索前列醇及其各有关物质(美国西尔药厂，纯度均按100.0%计算)。乙腈、甲醇均为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
2　色谱条件
　　色谱柱：岛津Shim-Pack CLC-C8柱(4.6 mm×15 mm,5 μm)；流动相：乙腈-甲醇-pH 3.0缓冲液(22∶36∶42)，pH 3.0缓冲液为1%三乙胺溶液用磷酸调节pH至3.0。检测波长：200 nm，有关物质B型米索前列醇(SC-33188)检测波长为280 nm，流速为1.8 ml.min-1。
3　对照溶液的配制
3.1　主成分对照储备液　精密称取双氯芬酸钠32 mg置50 ml量瓶中，加溶剂(均为乙腈-水=1∶1)溶解并稀释至刻度；另精密称取米索前列醇50 mg置50 ml量瓶中，加少量溶剂溶解，精密加入上述双氯芬酸钠溶液10 ml，加溶剂稀释至刻度，摇匀，备用。3.2　米索前列醇有关物质的对照储备液　精密称取米索前列醇有关物质A型米索前列醇(SC-29636)，8-Z型米索前列醇(SC-32759)，B型米索前列醇(SC-33188)各10 mg置同一100 ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，再精密量取5 ml置20 ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，备用。3.3　对照溶液　精密量取主成分对照储备液2.0 ml，米索前列醇有关物质的对照储备液1.0 ml置同一25 ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
4　线性范围
　　精密量取主成分对照储备液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0 ml置50 ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，进样100 μl。以峰面积为纵坐标Y，浓度为横坐标X，结果为：双氯芬酸钠：Y= X　r=0.9997　n=9,浓度范围1.29～20.6 μg.ml-1；米索前列醇：Y= X　r=0.9995　n=9，浓度范围10.2～163.2 μg.ml-1。
5　精密度试验
　　精密量取对照溶液100 μl，重复进样6次，结果双氯芬酸钠和米索前列醇RSD分别为：1.1%和1.2%，有关物质A型米索前列醇，8-Z型米索前列醇，B型米索前列醇RSD分别为：1.4%，1.2%，0.74%。
6　回收率试验
　　取复方米索前列醇10片，片芯置100 ml量瓶中，加甲醇40 ml，振摇20 min，再加溶剂稀释至刻度。精密吸取5 ml置50 ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，再取2 ml置100 ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，备用。10 个片的外层物置100 ml量瓶中，加入25 ml上述片芯溶液，振摇30 min，静置30 min，过滤，作为样品溶液。精密吸取样品溶液5，10，15 ml，加入含双氯芬酸钠20.6 μg.ml-1和米索前列醇163.2 μg.ml-1的溶液5 ml，置20 ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度。精密量取上述3种溶液及对照溶液各100 μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算各组分的含量，求得平均回收率双氯芬酸钠100.6% (n=6)，RSD为0.7%；米索前列醇100.0%(n=6)，RSD为0.6%。
7　样品的测定
　　取复方米索前列醇10片，照“6”项操作，按外标法以峰面积计算各组分的含量，以及米索前列醇的有关物质相对米索前列醇的含量(图1，2)，并将结果与厂方提供的质量标准法进行比较，见表1，2。
表1　双氯芬酸钠和米索前列醇的含量测定结果.%
双氯芬酸钠
米索前列醇
双氯芬酸钠
米索前列醇
表2　米索前列醇的有关物质测定结果.%
图1　样品含量和有关物质色谱图测定波长200 nm；1-双氯芬酸钠；2-SC-32759；3-米索前列醇；4-SC-29636；5-SC-33188(不做测定)
图2　有关物质色谱图测定波长280 nm；1-双氯芬酸钠；2-米索前列醇；3-SC-33188(有关物质-280 nm)
8　米索前列醇的有关物质最低检测浓度的测定
　　精密量取对照溶液用溶剂稀释成不同浓度的溶液各100 μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，测定可检测到的最低浓度，作为最低检测浓度。测定了6个不同浓度的溶液，结果有关物质A型米索前列醇，8-Z型米索前列醇，B型米索前列醇的最低检测浓度分别为：0.102，0.124，0.0023 μg.ml-1，相对米索前列醇的含量分别为：0.13%，0.16%，0.028%，而厂方提供的质量标准限度分别为1.2%，1.0%，0.5%，说明用本法完全可以达到要求。
9.1　流动相系统的选择　试验多种不同配比的流动相系统，结果表明乙腈-甲醇-pH 3.0缓冲液(22∶36∶42)，此流动相系统分离效果最好。两主成分的分离度为5.4，米索前列醇与有关物质8-Z型米索前列醇的分离度为2.4 (厂方提供的质量标准要求为1.25)，双氯芬酸钠与米索前列醇有关物质8-Z型米索前列醇的分离度为2.6。从图可见，米索前列醇的另两个有关物质A型米索前列醇，B型米索前列醇与两组分分离度更大，说明米索前列醇的有关物质对两组分能一同测定。9.2　pH条件的选择　厂方提供的质量标准其流动相系统对柱效的影响比较大，试验多种不同pH条件：pH=2.0，2.5，3.0，3.5缓冲液系统，选用pH3.0缓冲溶液峰型较佳，且5个所要测定的峰能在20 min全部出尽，试验前后理论塔板数变化不大。9.3　样品溶液在24 h中两组分峰面积基本不变，溶液稳定。片外层物(含米索前列醇部分)吸水性较强，暴露空气中片子很快裂开，故产品应低温干燥储藏。■
作者单位：叶皓(上海市药品检验所，上海，200233)　　　　　张玫(上海市药品检验所，上海，200233)
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