乙酰苯胺的制备(实验报告实验总结范文模板)_中华文本库
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（实验报告） 乙酰苯胺的制备
【目的要求】 ⑴ 熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法； ⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作； ⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
【预习指导】 ⑴ 预习实验原理，了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙 酰苯胺的方法。 ⑵ 认真阅读重结晶的原理和意义，复习趁热过滤和减压过滤操作技术。 ⑶ 通过查阅资料填写下表： M 名 称 /g.mol1
投料量 m.p. /℃ b.p. /℃ ρ /g.cm-3 水溶 性 质 量 ( 积)/g(mL) 体 n/mo l
理 论 产 量 － －
苯胺 冰醋酸 Zn 粉 活性炭 乙酰苯胺 水 － －
－ － － － － － － － － － － － － － ― － －
【实验原理】 乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因 此俗称“退热冰” 。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上 的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯 胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制 备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验
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选用纯的乙酸（俗称冰醋酸）作为乙酰化试剂。反应式如下：
冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产 率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中 移去。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大（20℃，0.46g；100 ℃， 5.5g） ，因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。其操作流程如下：
冰醋酸 酰化
锌粉 分馏装置
馏出液 水 乙酸（少量） 乙酰苯胺 抽滤装置 液相 苯胺 乙酸 水 保温漏斗 液相 乙酰苯胺 水 水溶性杂质 抽滤装置 液相 水 水溶性杂质 冷却结晶 过滤 固相 乙酰苯胺 苯胺 乙酸 杂质
加水搅拌析出结晶 过滤 固相 乙酰苯胺粗品 活性炭 脱色 热过滤 固相 活性炭 有色杂质
【仪器药品】 圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 接液管 度计（200℃） 烧杯（250mL） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 套 苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭 量筒 （10mL） 温 保温漏斗 电热
【实验步骤】
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⑴ 酰化 在 100ml 圆底烧瓶中，加入 5 ml 新蒸馏的苯胺［1］ 、8.5ml 冰醋酸和 0.1g 锌 粉。立即装上分馏柱，在柱顶安装一支温度计，用小量筒收集蒸出的水和乙酸。 实验装置参考图 16-9。用电热套缓
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对溴苯胺的全合成
（a 华南师范大学化学与环境学院 广州 510006）
对溴苯胺是非常重要的有机化工原料，其合成要经历硝化、还原、保护、
溴代、去保护等多个步骤。实验的过程中容易产生爆炸（硝化） 、所需的反应温 度高、空气污染严重（溴气和二氧化氮等） 。本实验以苯胺初始原料醋酸将苯胺 乙酰化制成乙酰苯胺，用溴单质亲电取代乙酰苯胺对位上的氢生成对溴乙酰苯 胺，最后在酸性条件下把对溴乙酰苯胺转化为目标产物对溴苯胺。 关键词 对溴苯胺 硝化 溴代 亲电取代反应
The total synthesis of 4-Bromoanilines
XXX , Yang Dingqiao
of Chemistry and Environment, South China Normal University，Guangzhou 510006）
Abstract 4-Bromoanilines is very important to the organic chemical raw materials, to experience the synthesis of nitrification, reduction, protection, bromination, and to protect the and so on many steps. The course of experiment easy to produce explosion (nitration), the reaction temperature is high, the air pollution (bromine gas and nitrogen dioxide, etc). In this experiment, aniline as the raw material, And then acetic acid made aniline acetylation to acetanilide. Bromine replace the Acetanilide
hydrogen generated on the bit by the Electrophilic substitution and generate 4-Bromoacetanilide. At last, under acidic conditions Bromoacetanilide is turned into bromo aniline---the target product. Keyword 4-Bromoanilines nitrification bromination
Electrophilic substitution reaction
乙酰苯胺是白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，在水中再结晶析出呈正交 晶片状。无臭或略有苯胺及乙酸气味。 呈中性或极弱碱性。在遇酸或碱性水溶 液易分解成苯胺及乙酸。在苯环上比较容易发生亲电取代反应，和硝酸、卤素等 反应生成对应的取代乙酰苯胺。 目前， 国内生产芳香族胺类多采用酸性条件下的铁粉还原法，碱性条件下的 硫化碱还原法及中性条件下的 Raney-Ni 及贵金属还原法。贵金属（如 Pt、Pd、 Ru 等）型催化还原法所用的催化剂价格较贵，成本高，虽然回收后可适当降低 成本，但工艺复杂，目前还不适合工业化生产。中性条件下的 Raney-Ni 还原法 虽然产品产率高，催化剂可循环利用，工艺过程简单，易操作，也基本无环境污 染，适合工业化生产，但对实验室的设备要求高，不适合学生在实验室里进行。 本次实验所用的是酸性条件下的锡还原法， 此法同碱性条件下硫化碱还原法一样 对环境有较严重的污染，不适合可持续发展要求，但成本较低，设备要求也低， 适合学生在实验室里进行。 本实验通过多步反应， 先由硝基苯、 锡和浓盐酸反应， 得到中间体乙酰苯胺； 中间体乙酰苯
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