加热条件下浓硫酸和足量锌粉与浓硫酸和足量铜反应反应产物的�_百度作业帮
加热条件下浓硫酸和足量锌粉与浓硫酸和足量铜反应反应产物的�
加热条件下锌与浓硫酸反应产物：刚开始为硫酸锌、二氧化硫和水；随着反应的进行浓硫酸变稀,反应产物变为硫酸锌和氢气.而铜片与浓硫酸反应产物：只有硫酸铜、二氧化硫和水.硫酸变稀后不再反应. 下载
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有机化学第八版测试题
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有机化学第八版测试题.DOC
官方公共微信自编化学实验讲义
…………………………………………………1
& … ……………………………………………………………………3
……………………………………………………………………7
& ……………………………………………………………………11
& ……………………………………………………………13
& & ……………………………………………………………15
& & ……………………………………………………………17
实验八& pH值的测定 …………………………………………………………………20
实验九& 醋酸电离常数的测定…………………………………………………………22
& ……………………………………………………24
& ………………………………………27
& …………………………………………28
& ……………………………………………29
& ……………………………………………30
& ………………………………………………………………31
& …………………………………………………………33
& C…………………………34
实验一 &熔点的测定……………………………………………………………………36
实验二 &蒸馏和沸点的测定……………………………………………………………38
实验三& 旋光度的测定…………………………………………………………………41
实验四 &环己烯的制备…………………………………………………………………43
实验五 &乙酸正丁酯的制备……………………………………………………………44
实验六 &乙酰苯胺的制备………………………………………………………………46
&………………………………………………………………48
& ………………………………………………………………50
& …………………………………………………………51
& ……………………………………………………………53
实验十一 &醇和酚的性质……………………………………………………………54
& ……………………………………………………………56
& ……………………………………………………58
实验一 &计算机联用测定无机盐溶解热……………………………………………60
实验二& 有机物燃烧热测定…………………………………………………………62
实验三 &差热分析……………………………………………………………………64
实验四& 热重分析实验………………………………………………………………66
实验五& 溶液表面张力测定…………………………………………………………67
实验六& 固体在溶液中的吸附等温线测定…………………………………………68
实验七& 凝固点降低法测分子量……………………………………………………69
实验八& 电导法测量弱电解质的电离常数…………………………………………71
实验九& 蔗糖水解的一级反应………………………………………………………73
实验十& 铁的极化和钝化曲线测量…………………………………………………75
实验十一& 循环伏安研究电极过程…………………………………………………77
实验十二& 双液系的气液平衡相图…………………………………………………81
实验十三& 溶胶的制备和电性能的测定……………………………………………83
& ………………………………………………………………86
学习玻璃仪器清洗和检查方法。
&&& 5l2180o12
&&& 610990mg1090mg100900mg
AL204&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&
&&& &K3[FeCN6]Fe2+K3[FeCN6]
3 Fe2+ 2[FeCN6]3-& Fe3[FeCN6]↓
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&& &&Zn2+K3[FeCN6]
3 Zn2+2[FeCN6]3-Zn3[FeCN6]↓
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
H2C2O4CuSO4H2C2O4CuSO4NH44CuC2O43Cu2+
CuSO4+4NH4OH= [CuNH34] SO4+4H2O
[CuNH34] SO4+ 3H2C2O4=NH44[CuC2O43]+ H2SO4
[CuC2O43]4-= Cu2++3C2O42-
&&& Cu2+Cu
&&& Al2O30.02l3320
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
2Al6OHˉ-6e＝Al2O33H2O
&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&4OHˉ-4e＝H2O+O2↑
&&& Al2O3+3 H2SO4＝Al2SO433H2O
&&& -4℃100300152020
&&&&& ZnSO41 molLCuSO41 molLZnZnSO4CuCuSO4ZnCu
析出的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，（滴定反应如何写？）可以求得铜的含量。
上述反应是可逆的，同时，由于碘化亚铜沉淀表面强烈地吸附碘，使分析结果偏低，且影响终点突变。为此，在接近终点时加入硫代氰酸钾，使碘化亚铜（Ksp=1.1×12-12）& 转化为溶解度更小的硫代氰酸亚铜（Ksp=4.8×10－15）。
促使反应趋于完全，加之硫代氰酸亚铜沉淀对碘的吸附倾向较小，因而可提高测定结果的准确度。
为防止铜盐溶液水解，反应须在酸性溶液（pH=3～4）中进行，又因大量氯离子能与二价铜离子生成配合物，因而采用硫酸或醋酸作介质。另外，测铜含量所用的硫代硫酸钠标准溶液，其浓度最好用电解纯铜标定，以抵消测定的系统误差。
三价铁离子和硝酸根离子能氧化碘离子，必须设法防止干扰，方法是加人掩蔽剂如氟化钠使三价铁离子生成FeF63-配离子而消除，对硝酸根离子则在测定前加硫酸将溶液蒸发除去。
本实验仅能用来测定不含干扰性物质的试样。
（二）、实验步骤
于锥形瓶中称取0.18～0.22克铜盐试样共三份，各加入稀硫酸l毫升、水30毫升(用量筒量取)，摇动使之溶解。
取试样一份，加碘化钾固体O.5克，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，然后加入5毫升淀粉溶液，（如何配制？）继续滴到兰灰色，加10毫升硫代氰酸钾溶液，摇匀，溶液的兰色又转深，再用标准溶液滴定至兰色恰好消失，此时溶液为米色硫代氰酸亚铜的悬浮液，是为终点。
同样操作，滴定其余两份。
计算试样中铜和硫酸铜的百分含量。
& AL204&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&
移液管　　　　　　　　　　　　&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
硫代硫酸钠（固）&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&硫酸（1:8）
溴酸钾（固）&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&碳酸钠（10％）
碘化钾（固）&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&淀粉（固）
硫酸铜试剂&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&硫酸（1∶8）
碘化钾（固）&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&硫代氰酸钾（10％）
淀粉（固）
&&&&&&& &&&&&&
&&&&& &⒈ 影响硫代硫酸钠溶液稳定的因素有哪些？配制溶液时采取哪些相应的措施？
&&&&& &⒉ 淀粉指示剂为什么要在将近终点前加入，加入过早有什么影响？
3. 加入硫代氰酸钾的作用是什么，为什么要在接近终点时加入？
4. 如何理解沉淀的转化，沉淀转化的条件是什么？
实验七&& pH值的测定
&一、实验目的
&&& ⒈了解电位测定溶液中pH值的原理方法。
⒉学习酸度计的使用方法。
二、实验原理
指示电极（玻璃电极）与参比电极（饱和甘汞电极）或者复合玻璃电极插入被测溶液中组成工作电池。
（-）（+）
玻璃电极&&&&&&&&&&
被测溶液&&&&&&&&&
&&& 在一定条件下，测得电池的电动势E就是pH值的直线函数：
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
E = K + 0.059pH（25pC）
由测得的电动势E就能计算被测溶液的时值。但因上式中K常数实际不易求得，因此在实际工作中，用酸度计测溶液的pH值时，首先必须用已知 PH值的标准溶液来校正酸度计（也叫定位）。
三、实验步骤
（一）、DELTA320pH计的使用步骤
&&&& 1.开电源
&2.按[模式]键，找pH。
3.长按[模式]键，进入prog程序。
4. 短按[模式]键，找到b.按[∧]或[∨]键选b=3（pH=4.00，6.86，9.18）。
5.按[读数]键确认。
(二)、测定步骤
&&& 1.校正
a.用pH=6.86的溶液洗电极，然后将电极插入pH=6.86的标准溶液的小烧杯中，稍移动小烧杯混匀，按[校正]键，当显示屏出现（终点）时，pH值应为6.86（与温度有关）。&&&&&&&&&&&&&
b.按a步骤用pH=4.00和pH=9.18的标准缓冲溶液分别进行校正。
c.校正完后，按[读数]键（实际上是保存上述结果和退回到测量状态）。
&&& 2.测定
a.用待测酸式样品溶液洗电极，然后插入待测酸式样品溶液的小烧杯中，稍移动小烧杯混匀，按[读数]键，当显示屏出现（终点）时即可读取pH值。
b. 用待测碱式样品溶液洗电极，然后插入待测碱式样品溶液的小烧杯中，稍移动小烧杯混匀，按[读数]键，当显示屏出现（终点）时即可读取pH值。
&&& 3.测定完毕后，用纯净水洗电极并装上保湿帽，试剂放回原处，清理桌面。
四、试剂与仪器
成套pH缓冲剂& &&&&&&&&&&&&&&&&&待测试样溶液
pH酸度计&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&LE438三合一电极（或LE409复合电极）
电极填充/存放液，饱和KCL
& 思&&&&&&
考&&&& &&题&&&&
&& ⒈怎样理解pH值的定量关系式，为什么用标准液校正酸度计？
&& ⒉玻璃电极使用前为何要浸泡？
实验八& 醋酸电离常数的测定
一、实验目的
&& ⒈加深电离平衡的基本概念。
&& ⒉学习醋酸电离常数的测定方法。
二、实验原理
&&& 醋酸是弱电解质，在水溶液中存在着下列电离平衡：HAc = H+& + Ac-
其电离常数为：
若C为HAc的起始浓度，［H+］，［Ac-］，［HAc］分别为H+、Ac-、HAc的平衡浓度，α，为电离度
在纯的醋酸溶液中，［H+］=［Ac］，［HAc］=C（1-α）则
当α&5％时，。
所以在一定温度下，测定已知浓度HAc溶液的pH值，根据pH = -lg［H+］算出［H+］，代入上式中，就可求得该温度一下HAc的电离常数。
三、实验步骤
&&&⒈ 配制不同浓度的醋酸标准溶液：用酸式滴定管取醋酸标准溶液①5.00毫升、②10.00毫升、③20.00毫升、④25.00毫升分别置于对应的①、②、③、④50毫升的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
&&⒉ 按实验七 pH的测定方法的实验步骤来校正与测定，用标准缓冲溶液（pH=6.88，pH=4.00）校正（或定位）好酸度计。
&&⒊ 取出电极，用蒸馏水洗净。
&&⒋ 用小烧杯装2／3容量瓶①醋酸标准溶液，插入电极（小烧杯和电极均用少量的容量瓶①醋酸标准溶液洗2～3次），轻轻摇动烧杯，使之均匀，记录pH值。
&&⒌ 按步骤4依次测定容量瓶②、③、④醋酸标准溶液的pH值。
&&⒍ 测定完毕后，取出电极，用水洗净后放回原处。&&
&四、试剂与仪器
&&& 醋酸标准溶液（约0.1mol／L）&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&& 缓冲溶液（pH=6.88）&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&& 容量瓶（50毫升）&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
酸式滴定管（25毫升）
电极填充/存放液，3M KCL
思&&&&& 考&&&&&
&&& ⒈测定醋酸电离常数的依据是什么？
&&& ⒉不同浓度醋酸溶液的电离度是否相同？电离常数是否相同？
实验九& 分光光度法测定钢中的锰
一、实验目的
&&& ⒈通过锰的测定，学习分光光度法的应用。
⒉了解723N型可见分光光度计的使用方法。
3．了解723PC型可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理
&&& 比色分析的基本依据是有色物质对光的选择吸收作用。而吸收曲线描述了物质对不同波长光的吸收能力，曲线的高峰相应的波长称为最大吸收波长（用λ大表示），溶液浓度不同但λ大不变。
&&& 在分光光度分析中，通常固定吸收池的厚度不变。用分光光度计测量有色溶液的吸光度。根据朗伯-比耳定律：
吸光度与吸收物质的浓度成正比，故以吸光度为纵坐标，浓度（或体积）为横坐标作图，可得通过原点的标准曲线，以求出未知物的含量。
&&& 锰在硝酸介质中氧化成紫红色的高锰酸根离子，颜色稳定，显色后2小时内比色时吸光度不变，重现性好。
三、吸收曲线的绘制
（一）、723PC型可见分光光度计的使用步骤
1.将比色皿架拉杆推至尽头。
&&&& 2.开723PC型可见分光光度计电源，仪器自检至546.0nm，0.000A，预热15分钟。
&&&& 3.开电脑电源，双击电脑桌面 “win—sp5” 的图标。
&&& &4.单击“联机”、再单击“快速联机”，单击“光谱扫描模式”，“标注峰点”单击至勾，“测试模式”单击“吸光度”，“光谱扫描设置”中的“扫描间隔（nm）”输入[1]、“扫描起点（nm）”输入[430]、“扫描终点为（nm）”输入[600]。
&& （二）、测定步骤
1. 用吸量管取高锰酸钾标准溶液l.00毫升， 3.00毫升， 5.00毫升分别置于对应的A，B，C 50毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
22/32/3ABC5023
3．将四只装好溶液的比色皿插入比色皿架的孔中（按比色皿架位置，将装蒸馏水的比色皿放端头）。
4．将装蒸馏水的比色皿对准光路上，单击“扫描基线”
5．将装高锰酸钾标准溶液的比色皿对准光路上，单击“扫描样品”。（依次拉动拉杆架，先使A试液的比色皿对准光路，然后是B试液，最后是C试液）
&&&& 6.全部扫描完后，再进行“纵坐标设置”，可根据“默认值”来调整图的高度，在这个实验中，“上限”输入[0.5]，“下限”输入[0]，然后打勾。另外，如果感觉图形不好，还可通过单击“纵横适应”的图表，再进行以上的“纵坐标设置”。
7．如果想在图中标注出峰谷，则在“峰谷标注设置”中的“标注角度”输入[0]，“字体大小”输入[10]，“峰高下限”输入[0.1]，“标注峰点”打勾，最后单击“拾起”。
8．在打印机里放好A4纸，单击“打印”。
四、标准曲线的绘制
（一）、723N可见分光光度计的使用步骤
&&&& 1.将比色皿架拉杆推至尽头。
&&&& 2.开电源，仪器自检至546.0nm，0.000A，预热15分钟。
&（二）、测定步骤
1.调测定波长：按“△”或“▽”调至525nm（不能再动此键）。
&&& 3l.002.003.004.005.0050
&& &455.0050
52/32/35023
60.000 AA0＝0.000
8. 按步骤7测出A2， A3
9按上述步骤测出A4， A5，A6。
10．测量完毕后，把所有的玻璃仪器包括3~4
&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&& ABC&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&723N
&&& 5.00&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&& &&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
LaF30.lmol·L-1NaCl-NaFAg-AgClEF-
SX3808&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
100&gmL-11202hNaF0.221g1000mL
&&& 10&gmL-110
&&& TISAB1000mL500mL57mL58g NaCl12gNa3C6H5O9·2H2O6 NaOHpH5.05.51000mL
&&& 110-3 mol·L-1 NaF12h300mV
&&& 2KCIKCIKCI
&&& ⒊TISAB
&&& ⒋F-F-
&&& ⒌F-pH≈5pH
一、实验目的
&&& ⒈掌握氧化还原反应电位滴定法的原理和方法。
2.学习MIA-6型常规分析仪器的使用。
二、实验原理
试样用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+，过量的SnCl2用HgCl2氧化除去。
&&& 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+离于的反应式为：
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
+ 6 Fe2+& +
14H+& = 2Cr3+& + 6Fe3+& + 7H2O
&&& 两个电对的氧化形和还原形都是离子，这类氧化还原滴定，可用惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极组成工作电池。在滴定过程中，指示电极电位随滴定剂的加入而变化，在等物质的量反应点附近产生电位突跃（0.64～1.07伏）。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠（ф0=0.84伏）和邻苯氨基本甲酸（ф0=0.89伏）都可作指示剂。
三、实验步骤
（一）、MIA-6型常规分析仪器工作站的使用步骤
&&&& 1.开电源
&2.双击“FJA-1型常规分析仪器工作站”
3.单击“滴定测试”，发送体积输入“2”，单击“发送”，发送完后单击“退出”。
4. 单击“仪器初始化”，单击“是”，再单击“是”，单击“自动控制终点滴定法”，单击“取消”
5．输入“班级，姓名”单击“确定”
6. 单击“单次”，单击“确定”
7．单击“mg/L”，单击“确定”
8．最大终点数输入“1”，最大滴定体积输入“15”，分子量输入“55.85”，方法常数输入“6”，单击“设置” ，单击“确定”
9．单击“▲”，输入样品名“Fe”,样品体积“5”，滴定剂浓度抄“试剂瓶上的浓度”，初始添加体积输入“3”
（二）、测定步骤
&&& 1.准确吸取亚铁溶液5毫升置于放有一根铁芯搅拌棒的100毫升烧坏中，加硫-磷混合酸10毫升，水约30毫升
2．将铂电极与甘汞电极用蒸馏水洗净，洗时，下面用废液杯接，不要把水溅到仪器上。
3．把待测试液的烧杯放到磁力搅拌器的中央，将调速开关打至最小，开搅拌器电源，慢慢将调速开关调大，并稍稍移动小烧杯使铁芯搅拌棒在小烧杯中匀速转动，然后将铂电极与甘汞电极插入溶液中，单击“滴定”
&&& 4. 待“滴定结束”后，单击“×”，单击“否”。关搅拌器电源，取出电极，用蒸馏水洗净电极（洗时，下面用废液杯接），并把自己用的小烧杯中的溶液倒在废液收集桶中，用蒸馏水洗干净小烧杯和搅拌棒
&&&& 将实验数据记在记录本上，填写实验报告。
三、试剂与仪器
&&& 重铅酸钾标准溶液&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&& 硫-磷混合酸&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&& 甘汞电极&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&电磁搅拌器
&&& 量筒&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&MIA-6型常规分析仪器工作站
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
思&&&&& 考&&&&&
&&& ⒈为什么用氧化剂滴定亚铁离子要用铂电极作指示电极？&& &
2. 氧化介质为什么用磷-硫混合酸？
3. 氧化介质是否可用盐酸？
一、实验目的
&&& ⒈掌握有机酸的测定原理和方法。
2.掌握MIA-6型常规分析仪器的使用。
二、实验原理
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
NaOH+ RCOOHRCOONa+H2O
pH70.lmolLpH
三、实验步骤
（一）、MIA-6型常规分析仪器工作站的使用步骤
&&&& 1.开电源
&2.双击“FJA-1型常规分析仪器工作站”
3.单击“滴定测试”，发送体积输入“1”，单击“发送”，发送完后单击“退出”。
4. 单击“仪器初始化”，单击“是”，再单击“是”，单击“自动控制终点滴定法”，单击“取消”
5．输入“班级，姓名”单击“确定”
6. 单击“单次”，单击“确定
7．单击“mol/L”，单击“确定”
8．最大终点数输入“1”，最大滴定体积输入“15”，分子量“待定”，方法常数输入“1”，单击“设置” ，单击“确定”
9．单击“▲”，输入样品名“待定”,样品体积“待定”，滴定剂浓度抄“试剂瓶上的浓度”，初始添加体积输入“3”
（二）、测定步骤
&&& 1.准确吸取有机酸溶液5毫升置于放有一根铁芯搅拌棒的100毫升烧坏中，加水约40毫升
2．将玻璃电极与甘汞电极用蒸馏水洗净，洗时，下面用废液杯接，不要把水溅到仪器上
3．把待测试液的烧杯放到磁力搅拌器的中央，将调速开关打至最小，开搅拌器电源，慢慢将调速开关调大，并稍稍移动小烧杯使铁芯搅拌棒在小烧杯中匀速转动，然后将玻璃电极与甘汞电极插入试液中，单击“滴定”
&&& 4. 待“滴定结束”后，单击“×”，单击“否”。关搅拌器电源，取出电极，用蒸馏水洗净电极（洗时，下面用废液杯接），并把自己用的小烧杯中的溶液倒在废液收集桶中，用蒸馏水洗干净小烧杯和搅拌棒
&&&& 将实验数据记在记录本上，填写实验报告。
三、试剂与仪器
&&& 氢氧化钠（或氢氧化钾）标准溶液&&& &&&&&&&&&&有机酸试液
玻璃电极&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
甘汞电极&&&&&
电磁搅拌器&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
MIA-6型常规分析仪器工作站
&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
思&&&&& 考&&&&&
&&& ⒈为什么用电位确定终点要比用指示剂确定终点要准？&&&
2.能否用基准物质邻苯二甲酸氢钾直接测定有机酸的含量？
一、实验目的
&&& ⒈掌握有机碱的测定原理和方法。
2.掌握MIA-6型常规分析仪器的使用。
二、实验原理
&&& K10-310-6K10-12
&&&&&& &&&&&&&&&HOCH2CH2NH2HCIHOCH2CH2NH2HCI
&&& pH-pKHin≈5.1
三、实验步骤
（一）、MIA-6型常规分析仪器工作站的使用步骤
&&&1.开电源
&2.双击“FJA-1型常规分析仪器工作站”
3.单击“滴定测试”，发送体积输入“1”，单击“发送”，发送完后单击“退出”。
4. 单击“仪器初始化”，单击“是”，再单击“是”，单击“自动控制终点滴定法”，单击“取消”
5．输入“班级，姓名”单击“确定”
6. 单击“单次”，单击“确定
7．单击“mol/L”，单击“确定”
8．最大终点数输入“1”，最大滴定体积输入“15”，分子量“待定”，方法常数输入“1”，单击“设置” ，单击“确定”
9．单击“▲”，输入样品名“待定”,样品体积“待定”，滴定剂浓度抄“试剂瓶上的浓度”，初始添加体积输入“3”
（二）、测定步骤
&&& &1.准确吸取试液5毫升置于放有一根铁芯搅拌棒的100毫升烧坏中，加水约40毫升。
2．将玻璃电极与甘汞电极用蒸馏水洗净（下面用废液杯接），不要把水溅到仪器上。
3．把待测试液的烧杯放到磁力搅拌器的中央，将调速开关打至最小，开搅拌器电源，慢慢将调速开关调大，并稍稍移动小烧杯使铁芯搅拌棒在小烧杯中匀速转动，然后将玻璃电极与甘汞电极插入溶液中，单击“滴定”
&&& 4. 待“滴定结束”后，单击“×”，单击“否”。关搅拌器电源，取出电极，用蒸馏水洗净电极（洗时，下面用废液杯接），并把自己用的小烧杯中的溶液倒在废液收集桶中，用蒸馏水洗干净小烧杯和搅拌棒。
&&&& 将实验数据记在记录本上，填写实验报告。
三、试剂与仪器
&&& 盐酸标准溶液&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&有机碱试液
玻璃电极&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
甘汞电极&&&&&
电磁搅拌器&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
MIA-6型常规分析仪器工作站
思&&&&& 考& &&&&题
&&& ⒈为什么极弱的碱可以用乙二醇或异丙醇做溶剂进行测定？
2.能否用基准物质碳酸钠直接测定有机碱的含量？
Fe2+Fe3+H2O2Fe2+Fe3+pH3pH4pHFe3+FeOH3
1 仪器面板图及连接框图
1 普通蒸馏装置（标准接口玻璃仪器）
1、加料：做任何实验都应先组装仪器后再加料。取下螺口接头，将待蒸正丁醇小心倒入圆底烧瓶中，其加入量为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。加入2～3粒沸石，防止液体暴沸，使液体保持平稳。当液体加热到沸点时，沸石能产生细小的气泡，成为沸腾中心。如果事先忘了加入沸石，决不能在液体加热到近沸腾时补加，这样会引起剧烈的暴沸，使部分液体冲出瓶外，有时还易发生火灾。塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。通入冷凝水，再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热：用电热套加热时，注意温度的变化，当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 当温度超过沸程范围，停止加热，在记下此时的温度，此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
3、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，将收集的正丁醇倒入回收瓶，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
注意事项及说明
[1]在安装前首先选择规格合适的仪器，需要加热的蒸馏瓶一般选择圆底的，其大小按蒸馏液占瓶体积的1/3～2/3的标准选择。根据蒸馏液体的沸点选择冷凝管，直型水冷凝管最为常用；如果待蒸物沸点超过130°C时，可以选用空气冷凝管。
[2]安装仪器时，按照由下而上，由左至右的顺序进行。首先安装固定蒸馏瓶，铁夹一般夹住瓶口的位置，固定在铁架台上。同时注意铁夹的松紧程度，铁夹夹的过松可能导致玻璃仪器没夹紧而掉下，也可能造成整个仪器装置不稳；夹的过紧，有可能产生应力，夹碎玻璃仪器本身，或造成两个铁夹间的接点易损坏。正确安装的蒸馏瓶应垂直竖立在热源的上方并且位置恰当。然后依次安装蒸馏头、温度计。安装冷凝管时，一般用铁夹夹在冷凝管中间部位，松紧合适；注意冷凝管与蒸馏头连接时，一定顺着蒸馏头支管的自然角度调整冷凝管的倾斜角度，使二者一致，切不可生硬强掰。
[3]注意整个实验操作过程的顺序。按照装置图安装好仪器后，首先检查仪器各部分接点处是否完全密闭（常压蒸馏装置必须留有与大气相通的地方），尤其是产生蒸气和蒸气经过的地方。
[4]在蒸馏瓶中加入沸石的目的是：当液体加热到沸点时，沸石能产生细小的气泡，成为沸腾中心，以防止暴沸。如果忘记事先加入沸石，决不能在液体加热到近沸腾时补加，因为这样往往会引起剧烈的暴沸，会使液体冲出瓶外，造成伤害；如果需要补加沸石，可将烧瓶中的液体冷却后再补加。使用过的沸石应丢弃，不可重复使用。如果烧瓶中的液体冷却后，需要再次加热，必须重新加入新的沸石。
[5]在蒸馏过程中应始终保持温度计水银球上有液滴存在，这时体系正处于气-液平衡状
态，否则测得的温度有可能是过热蒸气的温度而不是正常的沸点。
1、蒸馏时，是否可将温度计插入液体样品中测定其温度？为什么？&
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果忘记加沸石，应如何补加？
3、为什么在蒸馏过程中要始终保持温度计水银球上有液滴存在？
4、蒸馏过程中应注意哪些问题？
1、了解测定旋光度的意义。
2、学习WZZ-2A数显自动旋光仪的结构原理，掌握测定旋光度的方法。
从有关立体化学的学习中我们已经得知，化合物可以分为两类：一类能使偏光振动平面旋转一定的角度，即有旋光性，称为旋光物质或光学活性物质。另一类则没有旋光性。旋光分子具有实物与其镜象不能重叠的特点，即“手征性”，大多数生物碱和生物体内的大部分有机分子都是光活性的。
旋光度是指光学活性物质使偏振光的振动平面旋转的角度。旋光度的测定对于研究具有光学活性的分子构型及确定某些反应机理具有重要的作用。在给定的实验条件下，将测得的旋光度通过换算，即可得知光学活性物质特征的物理常数－比旋光度，后者对鉴定旋光性化合物是不可缺少的，并且可计算出旋光性化合物的光学纯度。
物质的旋光度与测定时所用溶液的浓度、样品管长度、温度、所用光源的波长及溶剂的性质等因素有关。因此，常用比旋光度[α]来表示物质的旋光性。当光源、温度和溶剂固定时，[α]等于单位长度、单位浓度物质的旋光度(α)。像沸点、熔点一样，比旋光度是一个只与分子结构有关的表征旋光性物质的特征常数。溶液的比旋光度与旋光度的关系为：
1环己烯合成装置
(3g0.022mol)(4.5g4.3ml0.044mol)(38mL)1
四、实验步骤
50ml3g4.5g53080~850C50mL
100ml38ml510ml7ml15ml2.5~2.8g6371135~1360C5ml1~21
(100ml)10-1
(6.5ml0.04mol)(2.4g0.04mol)
100m1[1]20m1l g6.5ml[2]2.4g[3]12
含结晶水的咖啡碱为无色针状结晶，能溶于氯仿、水、乙醇、苯等。在100℃时失去结晶水并开始升华，至1780C升华很快。据此，可先用适当溶剂从茶叶中进行提取，再用升华法加以提纯。咖啡碱具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物或药物的配方。
三、仪器与药品
仪器：250毫升烧杯、漏斗(或抽滤装置)、l000C温度计、150毫升分液漏斗、l00毫升蒸馏烧瓶、150毫升锥形瓶、直形冷凝管、125毫升蒸发皿、水浴锅。
药品：干茶叶10克、碳酸钠l4克(或生石灰粉)l0克、氯仿55毫升、5％鞣酸、10％盐酸、碘的碘化钾试剂、30％过氧化氢、浓氨水、滤纸、脱脂棉(或玻璃棉)等。
四、实验步骤
1、提取：称取l0克干茶叶和14克碳酸钠[1](或10克生石灰)，一并置于250毫升烧杯中，加入150毫升蒸馏水，加热煮沸30分钟，并不断搅拌(注急需补加适量水，使水始终保持150毫升)。趁热用垫有脱脂棉(或玻璃棉)的普通玻璃漏斗过滤。其滤波再用折叠滤纸过滤(或减压过滤)，以除去残渣。将所得滤液冷却至室温，移入分液漏斗中，加25毫升氯仿，轻轻地回荡[2]分液漏斗数分钟。静置分层，将下层氯仿萃取液转入锥形瓶内，上层液再用25毫升氯仿萃取一次。合并两次萃取液于l00毫升干燥蒸馏烧瓶中，用水浴蒸去氯仿[3](回收)，蒸至溶液剩余7~8毫升左右时，停止蒸馏。
把浓缩液倒入125毫升蒸发皿中，再用5毫升氯仿分两次洗涤蒸馏瓶，一并倒人蒸发皿内，在通风橱内用蒸气浴蒸发至干。蒸发皿中出现的白色(有时为黄绿色)结晶便是咖啡因粗产品[4]。
2、产品鉴定
(1) 与生物碱试剂作用[5]
取咖啡因结晶的一半于小试管中，加4毫升水，微热、使固体溶解。分装于两支试管中，一支加入1~2滴5%的鞣酸溶液，有何现象？
另一支加l~2滴l0％盐酸(或l0％硫酸)，再加入1~2滴碘的碘化钾试剂。现象如何？
(2)氧化[6]
在蒸发皿剩余的咖啡因中加入30％的过氧化氢8~l0滴，置于水浴上蒸干，残渣呈何颜色？再加一滴浓氨水于残渣上颜色又有何变化?
注意事项及说明
[1]碳酸钠的作用之一，是使单宁酸形成钠盐溶于水而除去。也可加醋酸铅溶液于茶叶热滤液中，使单宁酸形成铅盐沉淀而滤去。
[2] 用氯仿萃取时，不可剧烈振荡分液漏斗，以防形成乳浊液，应轻轻回荡。如产生乳化现象，可加入少量氯化钠固体。
[3] 蒸除氯仿必须用水浴，切勿用灯焰直接加热，以防蒸气逸出导致麻醉中毒，特别是防止剧毒的光气生成，即光化氧化：
mTt1,t2AKK2-20KSn(△Hm=60.67J.g-1).峰面积可用图解积分法计算或直接用求积仪求得。
（2）温差△T的测量，是用两对相同型号的热电偶同极串联组成一个温差热电偶，如图2-16所示，其中A、B表示组成热电偶的两种不同金属材料。实验时，将其中一热端插入装有参考物的样品管中，将另一热端插入装有样品的样品管中，引出的两端接在自动记录仪（或电位差计）上。当两端温度相同时，由于两对热电偶热电势方向相反、大小相等，所以输出电势为零，记录仪的记录笔走在基线上。在样品产生热效应时，两管中出现温差而产生电势差，使记录笔发生偏转。在实验的温度变化范围有限的情况下，记录笔偏移的距离可认为与△T呈线形关系。
32-15Sn2-15
1mol/LKCln
&& OR1210R2I=0
&&&&&&&&&&&&&&&
&&&& mol·cm-3
mv&&&&&&&&&&&&&&&
=&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
mv&&&&&&&&&&&&&&&
mv&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&& mv&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&
9V10 mv (25℃)
n=1=0.5=0.785
1. 0.1mol/L+0.1mol/L +1mol/L100mL,3
cyclic voltametry(CV)Open
Circuit Potential,Lnit E(v)=0.45,High E(v)=0.45,
Low E(v)=-0.05,Scan Rate (v/s)=0.05,
Segment=2,Smpl Interval (v)=0.001,Quiet Time(s)=2,
Sensitivity (A/v)=
3. 5040302010
实验十二& 双液系的气液平衡相图
χ,χχmx,M,ρχmm3.mol-1
μm=0HgCuBiχmμm≠0χMnCrPtχm所有对于顺磁性物质，χm&0
μm,L6.022×1023mol-1k1.3806×10-23J·k-14π×10-7N·A-2T
μmnμBμB9.274X10-24J·T-1TnFe23d64s04p06H2O[Fe(H2O)6]2+络离子，是电价络合物。其中Fe2＋仍然保持原自由离子状态下的电子层结构，此时n=4；如果Fe2+离子与6个CN-离子配位体形成[Fe(H2O)6]2+络离子，则是共价络合物。这时其中Fe2＋离子的外电子层结构发生变化，n＝0。显然，其中6个空轨道形成d2sp3的6个杂化轨道，它们能接受6个CN-离子中的6对孤对电子，形成共价配键。
。并考虑到χ0值很小，相应的项可以忽略，可得。在磁天平法中利用精度为0.1mg得电子天平间接测量F值。设Δm0为装样品后在有磁场和无磁场时得称量值的变化，则,g为重力加速度.因此有。磁场强度H可用已知磁化率的莫尔氏盐标定。莫尔氏盐的摩尔磁化率χmB与热力学温度T得关系为：
，式中M为莫尔氏盐得莫尔质量（kg·mol-1）.
NH42SO4·FeSO4·6H2O,K4[Fe(CN)6]
·3H2O,硫化酸亚铁FeSO4.7H2O。
仪器：古埃磁天平（包括磁极、励磁电源、电子天平等），玻璃样品管，装样品工具（包括研体、角匙、小漏斗等）。
四、实验步骤
1．用莫尔氏盐标定在特定励磁电流下的磁场强度H
（1）取一支清洁、干燥的空样品管，悬挂在天平一端的挂钩上，使样品管的底部在磁极中心连线上。准确称量空样品管。然后将励磁电流电源接通，依次称量电流在2.0A、4.0A、6.0A时的空样品管。接着将电流调至7A，然后减小电流，再依次称量电流在6.0A、4.0A、2.0A时的空样品管。将励磁电流降为零时，断开电源开关，再称量一次空样品管。由此可求出样品管质量m0及电流在2.0A、4.0A、6.0A时的Δm0(应重复一次取平均值)。上述调节电流由小到大、再由大到小的测定方法，是为了抵消实验时磁场剩磁现象的影响。
（2）取下样品管，装入莫尔氏盐（在装填时要不断将样品管底部敲击木垫，使样品粉末填实），直到样品高度约15cm为止。准确测量样品高度h，测量电流为零实时莫尔氏盐的质量mb及2.0A，4.0A，6.0A时的△mB的平均值。
2．样品的摩尔磁化率测定
&&& 用标定磁场强度的样品管分别装入亚铁氰化钾与硫酸亚铁，同上要求测定其h,m及2.0A，4.0A，6.0A时的△m。
五、数据处理
(1)由莫尔氏盐的磁化率和实验数据，计算各特定励磁电流相应的磁场强度值，并与高斯计测量值进行比较。
(2)由亚铁氰化钾与硫酸亚铁的实验数据，分别计算和讨论在I1=2.0A,I2=4.0A,I3=6.0A时的χmμm以及未成对电子数n。
（3）试讨论亚铁氰化钾和硫酸亚铁中的二价铁离子的外电子层结构和配键类型。
六、思考题
（1）简述用古埃磁天平法测定磁化率的基本原理。
（2）本实验中为什么样品装填高度要求在15cm左右？试用本实验仪器，设计一种实验方法加以验证。
（3）在不同的磁励电流下测定的样品摩尔磁化率是否相同？为什么？实验结果若不同应如何解释？
（4）从摩尔磁化率如何计算分子内未成对电子数及判断其配键类型？}