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复合靶磁控溅射离子镀膜技术
　　复合靶磁控溅射离子镀膜技术北京无线电测量研究所毛德才张秀娥文摘从理论上、实践上比较了多种镀膜技术，确认了在铁氧体移相器单元表面镀膜最好且实用的技术是复合靶、磁控溅射离子镀技术，并进一步阐述、分析了优质镀层获得的基本规律。　　主题词表面镀膜磁控溅射离子镀工艺参数1引言由铁氧体、陶瓷以及微晶玻璃等介质材料组成的移相器单元，是相控阵雷达的核心部件，在其表面镀膜代替原来的波导器件，已成为当代技术发展的新趋势。　　在铁氧体等材料表面镀膜的方法是比较多的，但从总体上分为两大类：一是湿镀法（电镀） ，二是干镀法。干镀法又分为真空蒸发、溅射、多弧镀和离子镀等。选择何种技术镀膜以及相关工艺，对获得优质微波器件的性能有直接关系。结合铁氧体材料的特点、军工产品的特殊要求以及我们的实际情况，采用了复合靶磁控溅射离子镀膜技术和工艺。　　2复合靶磁控溅射离子镀膜技术这种技术是把磁控溅射和离子镀结合在一起的新的镀膜技术，在国内外电子行业器件的加工领域内，获得了广泛的应用。　　磁控溅射是应用电磁场，控制靶和真空室之间的辉光放电，而激发出高能离子轰击靶材，溅射出靶材粒子，射上处于四周的工件表面成膜。在工件上加上一定的负偏压，在镀膜时使工件和真空室之间产生辉光放电，使溅射出的粒子进一步离化并获得加速射上工件，这就成了溅射后的离子镀过程，获得的镀层就具备了离子镀特性。　　在真空室中心及四周安放多个靶位，这就组成了本文的复合靶、多功能磁控溅射离子镀技术。　　溅射出的高能粒子，带有数百个电子伏的能量，比多弧镀粒子高出一个数量级，但它的离子流密度比多弧要低3～5个数量级。因此，溅射出的粒子，几乎全部是分子或原子团量级，不可能出现粒子团量级，它的成膜颗粒小，膜质致密，针孔少，加上采用了离子镀技术，膜附着性能好。　　铁氧体移相器单元是一根长棒，我们设计的磁控溅射靶的放电斑点是两根和棒相平行的线或密集的圆环，加上采取了一定的技术措施，该机在直径Υ1000mm×1500mm的可镀范围内，应用粗糙仪测试三炉，每炉里、中、外三点的均匀性为98 ，应用台阶仪测试为97 ，应用电子显微镜测试，均匀性在94以上。　　磁控溅射靶是空心长管或长方形条板，它易于获得也便于加工，它不仅可以镀薄膜，也可以镀3～4μm以上的厚膜，只不过时间长而已。一支靶可以用200炉以上，换靶也十航天工艺分方便。　　在一个真空室内，可以放置多支不同靶材的靶，有的是打底用的，有的是导电的，有的是做保护膜的，它可以一气呵成，一机多用，既节省了人力，也减少了各种麻烦。　　总之，复合靶磁控溅射离子镀技术，技术先进，特点也是十分明显。我们应用这种技术制作的多功能机，从1995年12月批量投产到1996年10月，开机400多炉，成功地完成了3万多支单件，单元长度每根300mm左右镀膜生产加工的任务，成品率达95以上，取得了良好的器件电气性能和镀膜效果。　　3铁氧体移相单元镀膜工艺3. 1镀层附着力与各工艺参数的关系附着力好坏直接影响产品的使用寿命和可靠性，它与镀前处理和镀膜过程中、后使用的工艺参数和技术措施有关。　　工件的镀前处理，包括工件的清洗、烘烤、进入真空室后的烘烤以及高压离子轰击清洗等有关，采用不同的处理方法，将得到不同的结果，。　　应当指出：经过镀前严格处理的工件，表面的氧化层，有机污染物、吸附气体、尘埃以及松散的基体颗粒，将得到有效处理，保证处于膜和工件表面之间的介面层，有个牢固的结合基础，这不仅提高了膜的附着性能而且使器件的电气性能也得到了一定的改善。　　在真空室内尽管烘烤温度加得高，附着力会得到一定的改善，但是，温度加得太高，镀层将会生成柱状晶体，表面显得粗糙。同时，工件表面温度高，将会形成热解，沉积速度将会降低。因此温度过高，对镀厚膜十分不利，应适当掌握。　　一般说来，为了得到好的附着性能，通常采用打底材的办法，采用导电性能不好的材料如Cr、Ni、Ta、Ti等打底，将可以获得好的附着效果，但牺牲了一定的微波损耗等电气性能。根据我们以Ti打底不足1000A的测试，损耗将增加（ 0. 05～0. 1） dB.由于我们采用了离子镀技术，不打底而在基体表面直接镀导电材料，在选择好合适的工艺参数以后，同样可以获得比较好的附着效果。经测试不打底的附着力达0. 4kg /mm以上，而Ti打底的附着力大于1. 2kg /mm 2，有的将基体拉坏而膜不掉，可见附着力已大于铁氧体内颗粒间的内结合力。　　清洗方法膜的性能膜的损耗（ dB）膜的驱动功耗台阶（ V）附着力临界载荷（ kg）无丙酮清洗酒清清洗氩溅射清洗氮溅射清洗丙酮清洗后氩溅射清洗3. 2镀膜的工艺参数对镀层质量的影响这里提出的镀层质量，主要指组成膜的颗粒大小，膜组织的致密性、内应力、膜质纯度以及成膜的均匀性。影响镀层质量的工艺参数较多，主要包括镀膜时工件表面温度、本底真空度、工件真空度、沉积速率以及工件偏压等。结合我们的试验、实际工作情况以及理论上的分析将镀膜时的工艺参数对镀层质量影响的一般规律介绍如下。　　3. 2. 1要有适当的沉积速度航天工艺沉积速度通常指单位时间内，工件表面膜的生成速度，计量单位为A /min，也有用A /s来计量的。它的大小主要取决于蒸发或溅射速率以及工件到溅射源的距离。人们的主观愿望想镀厚膜，就要有足够快的沉积速率，但这与膜的形成、生长过程是不一致的，它们遵循一定的规律。作为导电膜应当组织致密，内应力小，在工件表面一定温度的情况下，要求慢速度沉积为宜。如果溅速率很快，大量的粒子涌向工件表面，而工件表面没有足够的活化能，那么进入工件表面的粒子就没有能量在其表面充分游动，而出现就地结晶、生长，似乎看上去是致密的组织结构，但实际上形成组织是松散的团粒结构，这种镀层不仅表面粗糙、针孔多，而且随着时间的加长，晶相结构组织不完善，内应力增加，最终造成膜表面断裂或剥离。因此根据工件表面温度状态，适当控制膜的生长速度，当然也不能太慢，否则生产速度以及成本也不允许。　　3. 2. 2本底真空度和工作真空度本底真空度是指镀前的真空度，工作真空度是指镀膜的真空度。这两种真空度，在设备、技术参数具备，生产周期允许的情况下，真空度越高越好。真空度越低，含氧等有害气体多，使镀层受到污染，膜质不纯。选择高的真空度工作，不仅膜质纯、颗粒细、组织致密、针孔少、附着力好，而且电气性能还能得到一定的改善，见图1.　　（ a）镀膜真空度对膜的损耗的影响（ b）镀膜真空度对膜的驱动功耗的影响3. 2. 3镀膜的均匀性镀膜的均匀性是指工件经过镀膜后，表面膜厚度的差别，称为膜的均匀性，通常用百分比来表示。对设备而言，均匀性不只是指一件工件，而是指设备在可镀范围内，通过多点测试来确定。应当看到镀膜的均匀性不只是工艺问题，而与设备的技术、结构形式也有关系。我们在多弧和磁控溅射两种不同技术、转架形式不一样的设备上，在相应的位置放置多点试片，每种设备各镀两炉，结果如表2.　　多弧镀溅射镀膜平均厚度均匀性注：多弧镀每炉6点平均，溅射镀每炉3点平均而得此数据。　　航天工艺一般用于批量生产的镀膜机，其可镀范围都是比较大的，由于真空容积大，泵抽速快、气流的分子密度将出现不均匀，溅射出的粒子随风迁流，密度也不均匀，通常泵口附近密度比较高，工件上将形成不均匀的镀层。我们在工艺上采取了一定的技术措施以后，使Υ1000mm×1500mm这样大的可镀范围内的均匀性已达到97以上。应用干涉显微镜测试结果见表3.　　不加技术措施加技术措施均匀性3. 2. 4成膜的颗粒成膜颗粒的大小，主要取决于设备和技术，而膜的结晶及其生成、生长和使用的工艺参数有一定的关系。　　应用蒸发和溅射技术镀膜，膜的颗粒小而致密，而多弧度大部分是团粒结构，膜的颗粒大，针孔多。但通过提高工作真空度、降低工作电流以及适当提高工件温度，可以使这样的缺陷得到一定的改善。　　3. 2. 5膜的厚度通过试验确定通过试验、测试比较，膜的厚度对器件的电气性能有一定的影响，当然这在材料、器件的结构形式确定的基础上。　　通过试验可以看出，膜的厚度增加损耗减小，而功耗在增加。但要兼顾二者，可通过试验找到一个合适点，这一点功耗小、损耗也小，如图2中综合变化曲线的最低点位置。　　应当指出：膜的厚度应满足微波信号传送时，一定趋肤深度要求，且不产生泄漏，这时的损耗比铁氧体在金属波导中的实测损耗低0. 1～0. 2dB，而功耗将明显增加。要克服这一影响，在选择合适的镀膜工艺后将得到Ⅰ―损耗变化曲线Ⅱ―驱动功耗变化曲线Ⅲ―综合变化曲线一定的改善，这要通过试验来确定。　　4结束语应用磁控溅射离子镀膜技术，是完全可以解决在铁氧体等介质基体上镀膜的，可以获得理想器件的微波电性能，这不仅是试验结果，而且是实际应用结果。　　本文中应用的数据、图表是由我所质控室姜正昌、徐秀景同志以及东北大学黄天斌同学提供，在此表示感谢。　　航天工艺
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金刚石表面Ar离子溅射效应的电子能谱分析
摘　要：用X射线光电子能谱(XPS)对微波等离子体(MPCVD)合成的金刚石进行了Ar离子溅射效应原位分析.原始表面的C1s光电子峰位于285.80 eV,随着溅射时间的延长,C1s峰位向低结合能方向移动,1 h后移至285.40 eV.在溅射过程中,C1s的半高峰宽(FWHM)由最初的1.80 eV增加到2.20 eV.C1s峰的解叠结果表明经Ar离子溅射后,金刚石表面出现了石墨态碳,而且其含量随溅射的增强而增加.由于Ar离子的溅射,俄歇电子谱(XAES)也发生了明显的变化,XAES微分特征距离D值则由14.37 eV增加到19.34 eV,同时C的价带电子谱(VBS)金刚石特征消失,这些结果补充证明了Ar离子的溅射效应是诱导金刚石向石墨转化.最后讨论了溅射效应的机制. 下载
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离子束溅射方法沉积TiOlt2gt薄膜的研究
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