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MD与LC-MSMS联用测定脑组织中咪达唑仑1-羟基咪达唑仑及其脑内药代特征的研究
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第七章实验室分析方法及结果解释.doc25页
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第七章 实验室分析方法及结果解释
执行关于分析方法运行和结果解释的理事会指令96/23/EC
欧共体委员会：
根据欧共体成立条约，
根据关于监测活体动物和动物制品中特定物质和残留的分析方法和废除指令85/358/EEC和86/469/EEC以及决议89/187/EEC和91/664/EEC的日理事会指令 96/23/EC，特别是15 1 条第二小段的内容，
动物源性制品中存在残留物关系到公众健康。
（2）关于监控动物活体和动物源性制品中特定物质和残留的详细的取样规则，样品分析只能由国家权威部门认可的官方残留监控实验室独立进行的日欧委会决议98/179/EC。
（3）必须确保官方残留监控核准的实验室所产生分析结果的质量和可比性。应当通过使用质量保证体系，尤其是通过按照通行的步骤和执行标准进行方法验证，通过确保溯源到常用标准品或公认标准品来实现。
（4）根据有关食品官方监控附加测定项目的日理事会指令93/99EEC和决议98/179/EC的要求，从2002年1月开始，官方控制实验室应根据ISO 17025 [1] 进行认可。依照决议 98/179/EC，已认可授权的实验室要参加国际承认的外部质量控制评估和认可计划。此外，已认可实验室还必须通过定期和成功地参加国家或欧盟基准实验室承认或组织的检测能力验证以证明其能力。
（5）欧盟基准实验室、国家基准实验室和国家监控实验室网络在指令96/23/EC下运行，以增强协调性。
（6）自采用指令96/23/EC以来，分析化学学科的发展使得常规方法和参考方法已经被标准方法所取代，在标准方法中建立了关于筛选结果的验证和确认方法的执行标准和步骤。
（7）为了确保指令96/23/EC的一致执行，必须限定解释官方监控实验室测试
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及局限性……………………………………………………… 1.3 高效液相色谱仪………………………………………………………………… 1.3.1 高压输液泵……………………………………………………………………… 1.3.2 进样系统……………………………………………… 1.3. 3 分离系统…………………………………………………………………… 1.3. 4 检测系统………………………………………………………………………… 2 食品防腐剂的危害及控制情况………………………………………………… 2.1 防腐剂的危害………………………………………………………………… 2.2 控制情况…………………………………………………………………… 3 高效液相色谱检测食品中添加剂的应用………………………………………… 3.1 高效液相色谱的研究动向………………………………………………………… 3.2 国内外高效液相色谱比较…………………………………………… 4 总结………………………………………………………………… 参考文献………………………………………………………………… 致谢…………………………………………………………………………………1浅析高效液相色谱在食品检验中的应用 浅析高效液相色谱在食品检验中的应用 高效液相色谱在食品检验班级 08 工检 学号
姓名卢东以食品中防腐剂的测量来说。 苯甲酸、 摘要 高效液相色谱在食品中的应用很多， 山梨酸以及尼泊金酯类是现代食品中最常用的几类防腐剂。例如碳酸饮料、食醋 以及糕点， 考虑到这些食物组成成分的复杂性与多样性， 我们需要通过无水乙醇， 采用一种简单而快速的方法从食物样品中提取出这几种防腐剂。 结果表明所有检 测的数据均小于联合国粮农组织/世界卫生组织专家委员会就食品添加剂方面所 规定的最大允许浓度值。实验所采用的高效液相色谱技术来同时测定碳酸饮料、 食醋与糕点中的苯甲酸、山梨酸及尼泊金酯类防腐剂具有高效性、准确性及精确 性。 高效液相色谱技术是现在检测防腐剂的常用技术， 通过此技术同时检测多种 防腐剂，不仅省时而且省力。本实验的难点就是确定流动相的组成、配比、流速 以及检测波长，以求同时检测出以上四种防腐剂。确定方案之后，本实验的重点 就是样品的前处理，样品的检测，检测方法的稳定性与准确性。本论文的目的旨 在准确测定防腐剂的含量，并希望引起广大消费者的关注。近年来在食品检测和分析上应用并飞速发展。HPLC 法已增补进中华人民共 和国食品检测国家标准方法，世界上约有 80%的有机化合物可以用 HPLC 来分 析测定。 关键词 液相色谱；气相色谱；食品添加剂引言 介于现今防腐剂的使用情况既存在普遍性又具有多样性，选取日常生活中 各大市场中使用最为广泛的苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯与对羟基苯甲酸 丙酯为研究对象。虽然防腐剂的产生对社会带来了诸多方便，但是伴随着经济的 发展，一些不法厂商采取了违规的手段，在食品中所添加的防腐剂含量不符合国 家批准的安全标准。多余剂量的防腐剂在人体中逐渐蓄积，从而引发了一系列危 害人们身体健康的事件。故政府及相关部门应该加大对防腐剂的监管力度，制定2出更加完善细致的法规。 HPLC 近年来在食品分析检测上应用后，扩大了分析检测范围，提高了分析 水平， 尤其对食品中残留的微量， 痕量有毒有害物质， 能快速， 准确的分析出来， 进一步提高了食品卫生质量， 保障了食品安全和人民身体健康， 促进了食品出口。 HPLC 法在食品分析检测中有广泛的应用前景。 1 高效液相色谱的简介 高效液相色谱简称 HPLC，又称高速或高压液相色谱。该法吸收了普通液 相层析和气相色谱的优点， 经过适当改进发展起来的， 既有普通液相层析的功能， 又有气相色谱的特点（即高压，高速，高分辨和高灵敏度） 。HPLC 是近年来迅 速发展起来的一项新颖的分离技术， 不仅适用于很多不易挥发， 难热分解物质 （如 蛋白质，肽类，氨基酸及其衍生物等）的定性定量分析，而且也适用于上述物质 的制备和分离。HPLC 法由于兼备液相和气相两种色谱分析方法的优点，近年来 在食品检测和分析上应用并飞速发展。 HPLC 与气相柱色谱法(GC)相比较，主要有以下几点优势： (1) GC 的分析对象仅限于蒸汽压低、 沸点低的样品(仅占有机物总数的 20%)， 不适于分析高沸点有机物、 高分子化合物、 热稳定性差的有机物及生物活性物质。 而 HPLC 不受此限制，能对 80%的有机物进行分离与分析。 (2)GC 流动相为惰性气体，不能与待测组分发生作用。HPLC 流动相选择余 地大，可与待测组分发生作用，而且通过改变流动相的组成，可改善分离的选择 性(相当于增加了一个控制和改进分离条件的参数)。 (3)GC 通常在高温下进行，HPLC 可以室温下进行分离与分析。 (4)非破坏性检测器在 HPLC 中的使用，可使样品回收(特别是少量珍贵样品) 或样品的纯化制备成为可能。 HPLC 按照样品组分在固定相和流动相分离过程的物理化学原理分类，可分 为：一、吸附色谱固定相是固体吸附剂，流动相为不同极性的溶剂。二、分配色 谱，固定相是（载体＋固定液） ，流动相为不同极性溶剂。三、离子色谱，固定 相：高效微粒离子交换剂。流动相：具有 pH 值的缓冲溶液。分离原理：依据离 子型化合物中各离子组分与离子交换剂上表面电荷基团进行可逆交换能力的差 别而实现分离。四、体积(空间)排阻色谱，固定相：具有化学惰性的多孔性凝胶 流动相：以水作流动相的体积排阻色谱，称为凝胶过滤色谱( Gel Filtration Chromatography );以有机溶剂作流动相的体积排阻色谱法称凝胶渗透色谱( Gel Permeation Chromatography )。分离原理：根据固定相对样品中各组分分子体 积阻滞作用的差别来实现分离。五、亲和色谱，固定相：在不同的基体上，键合 多种不同特性的配位体。流动相：不同 pH 值的缓冲溶液。分离原理：依据生物 分子(如氨基酸、肽、蛋白质等)与基体上键联的配位体之间存在的特异性亲和作 ［ 用能力差别，而实现对具有生物活性的生物分子的分离。1］ 1.1HPLC 的特点 HPLC 与经典液相柱色谱法的分析原理虽无本质差别，但经三十多年的发展， HPLC 既可以在分析速度、分离效能、检测器灵敏度和操作的自动化程度等方面3与气相色谱分析法相媲美，同时又保持了经典液相色谱对样品适用范围广、可供 选择的流动相种类多等优点， 因此， 广泛应用于生物工程、 制药工业、 食品工业、 环境监测、石油化工等领域。特点： (1)分离效能高。由于高效微粒固定相的使用，使理论塔板数可达到 103～ 104 块/m，远远高于 GC 的 103 左右(填充柱)。 (2)选择性高。因为流动相可与样品组分发生相互作用，所以，通过改变流 动相的组成，可以达到控制和改善分离过程选择性的目的。因此，HPLC 不仅可 以分析不同类型的有机物及其同分异构体， 而且已在合成药物和生化药物的生产 与控制分析中发挥了重要作用。 (3)检测灵敏度高。HPLC 中应用的检测器大多数都有较高的灵敏度。高压输 ［ 液泵的使用，使 HPLC 分析一个样品仅需几分钟至几十分钟。2］ 1.2HPLC 的应用范围及局限性 HPLC 适于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、不同 极性的有机化合物；生物活性物质和多种天然产物；合成的和天然的高分子化合 物等。涉及石油化工、食品、合成药物、生物化工产品及环境污染物的分离与分 析等，约占全部有机物的 80%。其余 20%的有机物(含永久性气体、易挥发低沸 点及中等分子量的化合物)只能用 GC 分析。 HPLC 与 GC 相比，虽有其特定的优势，但也有一定的局限性。 (1)在 HPLC 中，所用流动相不止一种(多种)，因此其分析成本高，且易起环 境污染；当进行“梯度洗脱”操作时(相当于 GC 中的程序升温技术)，比 GC 的程 度升温操作要复杂的多； (2)HPLC 目前还缺少像 GC 中的通用型检测器(如 TCD、FID); (3)HPLC 不能替代 GC。当要求柱效高达 10 万块理论塔板数以上时，只能用 GC 中的毛细管色谱柱； 变性的生物活性的生化样品， 不易用 HPLC (4)在 200kPa～1Mpa 柱压下易分解、 分析。 所以说，任何分析方法都不能十全十美，只有掌握了它的特点，都能更好地 利用它。 1.3 高效液相色谱仪 3 HPLC 仪器的工作过程为： 高压泵将贮液器(或槽、 罐)中的流动相溶剂经进样 器送入色谱柱，然后从控制器的出口流出(通常要回收)。当注入待测样品时，流 经进样器的流动相将样品各组分带入色谱柱中进行分离， 分离后的各组分依一定 的顺序进入检测器， 检测器产生的信号由记录仪记录下来， 最后形成液相色谱图。 因此，HPLC 仪可分为四个主要组成部分，即：高压输液系统、进样系统、 分离系统和检测系统。 1.3.1 高压输液泵 这是 HPLC 仪器中的着急部件之一。它一般由贮液器、高压输液泵、过滤器 等组成。 高压输液泵应该具备密封性好、 输出流量恒定、 压力平稳、 可调范围宽、 便于更换溶剂及耐腐蚀等条件。常用的输液泵有恒流泵和恒压泵两种，而恒流泵 用的较多(因为它的输出流量能始终保持恒定，与色谱柱引起的阻力大小无关)， 而恒压泵用的较少。恒流泵又分为机械注射泵和机械往复泵，后者用的最多。 1.3.2 进样系统 由于 HPLC 色谱柱比 GC 色谱柱短的多(约 5～30cm)，所以，引起色谱峰峰形 进样系统、 连接管道及检测器中存在的死体积)。 变宽的因素以柱外因素为主(即：4而柱外展宽(色谱柱外因素引起的峰形变宽)又分柱前和柱后展宽，以进样系统所 引起的柱前展宽为主要因素 1.3.3 分离系统 色谱柱是其核心部件之一。通常用φ4～5mm，5～30cm 长度的不锈钢管作 ［ 高压色谱柱，内装 5～10μm 的全多孔型高效微粒固定相。2］ 1.3.4 检测系统 用于 HPLC 仪的检测器有两类，一类是溶质型检测器，它仅对被测组分的物 理或化学特性有响应，属于此类的有：紫外、荧光及电化学检测器等。另一类是 总体检测器，它是对试样及洗脱液总的物理或化学性质有响应，属于此类的有： ［ 示差折光、电导等检测器。3］ 在实际工作中, 应根据具体情况来选择适宜的检测器。而在 HPLC 仪器的常 规分析中，紫外检测器用的最多。 除了这四大部分之外，还有一些附属的(有的甚至是不可缺少的)部件，如： 脱气、梯度淋洗、自动进样、恒温、馏分收集及数据处理等装置。 2 食品防腐剂的危害及控制情况 2.1 防腐剂的危害 到目前为止，我国只批准了 32 种允许使用的食品防腐剂，且都为低毒、安 全性较高的品种。它们在被批准使用前都经过了大量的科学实验，有动物饲养和 毒性毒理试验和鉴定，已证实对人体不会产生任何急性、亚急性或慢性危害。只 要食品生产厂商所使用的食品防腐剂品种、 数量和范围， 严格控制在国家标准 《食 品添加剂使用卫生标准》(GB2760-96)规定的范围之内，是绝对不会对人体健康 造成损害的，人们大可放心食用。比如，我们在市场上所见到的食品通常会添加 山梨酸钾、苯甲酸钠等防腐剂，这两种应用最广泛的防腐剂被人体摄入后，一般 ［ 会随尿排泄，并不会在人体内蓄积。4］ 当然，食品防腐剂也是一把“双刃剑” ，也有可能给人们的健康带来一定的 麻烦。在我国，目前食品生产中使用的防腐剂绝大多数都是人工合成的，使用不 当会有一定的副作用；有些防腐剂甚至含有微量毒素，长期过量摄入会对人体健 康造成一定的损害。以目前广泛使用的食品防腐剂苯甲酸为例，国际上对其使用 一直存有争议。比如，因为已有苯甲酸及其钠盐蕴积中毒的报道，欧共体儿童保 护集团认为它不宜用于儿童食品中，日本也对它的使用做出了严格限制。即使是 作为国际上公认的安全防腐剂之一山梨酸和山梨酸钾， 过量摄入也会影响人体新 陈代谢的平衡。 2.2 控制情况 “如果没有防腐剂，这个世界会是什么样子？你只能吃新鲜的食品，不能长 途运输，就可能造成人类食物不够的问题，还会引来食物涨价。 ”中国农业大学 食品学院营养与食品安全系主任何计国毫不隐晦地说，无论是不是化学物质，只 要在适量范围内使用，就是安全的。 虽然， 《食品添加剂使用卫生标准》严格规定了防腐剂的种类、质量标准和添 加剂量，但令人感到十分遗憾和极为担心的是，许多食品生产企业违规、违法乱 用、滥用食品防腐剂的现象却十分严重。主要表现在以下三个方面：(1)大剂量 使用防腐剂。(2)使用谦价但毒副作用较大的防腐剂。(3)使用变质的畜肉作香肠， ［ 为不影响香肠的外观并掩盖变质的真相，使用福尔马林等作为防腐剂。5］ 针对食品防腐剂使用方面存在的问题以及人们对防腐剂的认识误区，中国消 费者协会在今年 2 月份发布的 2001 年第 2 号消费警示中， 郑重提醒广大消费者：5要正确认识、理性看待食品中的防腐剂，掌握有关食品防腐剂的常识，以便在购 买食品时能明明白白选购；儿童、孕妇等属于身体发育特别时期的特殊人群，在 食品的摄取方面应该重点予以保护， 建议不要给他们食用那些过多使用防腐剂的 食品，以保障他们的身体健康；在选购食品、饮料时，尽可能购买有信誉、质量 经得起市场考验的产品，因为这类产品中使用防腐剂时更慎重、稳妥，标注也往 往更真实；对一些中小企业在产品说明或广告中所宣称的“本品绝对不含任何防 腐剂”不要轻易相信。近年来，一些食品中必用的防腐剂也在向着安全、营养、 无公害的方向发展，诸如葡萄糖氧化酶、鱼精蛋白、溶菌酶、乳酸菌、壳聚糖、 果胶分解物等新型防腐剂已经出现，并被国家批准使用，建议大家在尽可能的情 况下应首选含天然防腐剂的食品，以确保你的健康不受损害。 “防腐剂有利于食物的保存和持续供应。比如饮料，如果腐败变质产生的天 然毒素，危害性更高。但是现在主要的问题是，出现了用得太多的风险。所以主 要的方式就是要进行严格的使用剂量的管理。 ”中国疾控中心营养与食品安全所 霍军生认为。 在 GB 2760 中有详细的规定，对添加剂的种类和最高使用量。现在市面上 所有的上市食品，都必需具备 QS 认证，而要取得 QS 认证，食品就必需送检， 而且商家必需自行设立化验室及专门的化验员，定期上交检测报告。当然，这个 理论上看起来状似严密，但其实还是很多漏洞的。例如，送检的样品肯定是最好 的样品，合格率当然高；企业本身的化验员，并不都是科班出身，有些是完全没 有专业知识的，只是到政府设立的培训班浸过一两个星期即可以上岗，这样出来 的检测结果，可靠性可想而知。我们国家的食品安全法例法规还很不完善，下面 执行的力度也不够，由于利益的薰诱、企业的自觉性也不高，所以这几年一直都 有食品安全事件爆发，其实也是从实际暴露了存在的问题。这个还需要政府努力 去改进， 今年实施的 《食品安全法》 应该也算是一个进步吧。 ， 前面的路还很长..［ 6］随着人们生活和消费水平的提高，人们对食品的安全水平提出了更高的要 求，食品防腐剂的发展也将呈现出新的趋势： （1）由毒性较高向毒性更低、更安 全方向发展。 （2）由化学合成食品防腐剂向天然食品防腐剂方向发展。 （3）由单 项防腐向广谱防腐方向发展。 （4）由苛刻的使用环境向方便使用方向发展。 （5） 高价格的天然食品防腐剂向低价格方向发展。 3 高效液相色谱检测食品中添加剂的应用 3.1 高效液相色谱的研究动向 在尽可能短的时间内， 通过科学可靠的方法同时检测食品中的多种防腐剂的 含量，在省去大量的人力、物力的同时，使人们对日常所食之物能够透彻清晰的 了解。这就是高效液相色谱检测食品添加剂的方便之处。 测定防腐剂的方法有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱 法、 毛细管电色谱法、 胶束电动毛细管色谱法等。 由于高效液相色谱分离效能高、 选择性高、检测灵敏度高、分析速度快，它的应用范围日益扩展，同时它使用了 非破坏性检测器，样品被分析后，在大多数情况下，可除去流动相，实现对少量 珍贵样品的回收，亦可用于样品的纯化制备。 缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定 相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的 高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势。多柱6高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。 除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓 度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种 ［ 类、浓度等。7］ 进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国 外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,LC-MS-MS 法测定血 浆中 HIV-1 蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定, 既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方 注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。 高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多 柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同 性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。由此我们也可 ［ 以使用这种方式在食品添加剂检测中实现全新的智能。8］ 3.2 国内外高效液相色谱比较 当前液相色谱仪器厂商推出的高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪， 从仪器 的外观设计、相关仪器组件的配置、仪器使用功能的扩展等方面来看，都反映了 近年来各个厂商在仪器的设计，硬件配备、软件开发等方面取得的重要进展。 目前，在中国高效液相色谱市场上，国外生产厂商及代理商为 20 多家，国 产厂商 10 多家，基本上涵盖了目前在中国市场上比较活跃的国内外公司。在进 口厂商当中，日本岛津公司在中国市场上的液相色谱销售额占有较大的比重；在 欧美公司，安捷伦科技和 WATERS 公司无疑是佼佼者。国产液相色谱厂商方面， 所占液相色谱市场的份额还是很小的，约占中国市场份额的 1/10。 液相色谱发展的主要方向： 缩短分析时间， 提高分离效率； 进一步向自动化、 智能化及联用技术上发展。其中比较有代表性的有：WATERS 公司的超高效液 相色谱（UPLC） 、Agilent 公司 1290 Infinity 液相色谱系统（UHPLC）和日本分 光公司极限高压液相色谱（XPLC）及岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A，这几款产品均充分利用了亚 2 微米填料颗粒的优势，系统工作压力最 高可达 15,000 psi 以上，分析速度、灵敏度和分辨率较之传统的高效液相色谱有 这是一款以微流控技术为基础的 HPLC 了突破性的提高； 安捷伦公司的芯片 LC， 装置，其体积比一张信用卡还要小，但却将用于样品富集、分离的纳升流量级液 相色谱系统和电喷雾质谱的接口以及喷雾头完美地集成在了一起， 这项技术将传 统液质联用仪所需的附件和接口装置减少了 50%，减少了渗漏的可能性和死体 积，同时提高了仪器的灵敏度、样品处理能力以及可靠性，并且更易于操作；美 国 ESA 公司的 CoronaTM 带电气溶胶检测器（CAD） ，该检测器是一项全新的高 效液相色谱检测技术，其灵敏度是 ELS 的十倍，且提供响应因子的相同程度较 之 MS、UV 或是 ELS 更为出色。同时，它对于梯度洗脱的检测能力是 RI 所不 具备的。CAD 的问世使得对于目前许多需要在不同检测器上完成的分析任务只 需在一台通用检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 北分瑞利公司在竞争激烈的国产液相色谱仪领域积极探索， 不断提升产品竞 争力，旗下产品特色鲜明，SY-8100 分析型液相色谱仪设计科学、结构合理，最 大程度满足精密分析仪器实验所要求的准确度及重现性。其积木式的模块设计， 可使每一个模块单独使用，并且维护方便。在创新方面，产品的高压输液泵采用 电子脉动抑制技术，取代了传统的机械缓冲器，彻底解决了由于机械缓冲器频繁 泄漏所导致的重大故障，另外，这一新技术的采用也使得输液系统的死体积降到 了最低。 仪器多波长紫外分光检测器波长定位方式直接由单片机通过控制光栅的7转动来实现（即波长与光栅转角的正弦关系通过软件实现） ，取代了传统的正弦 杆机构（单色仪） ，克服了丝杆传动的机械磨损及回差所带来的波长定位误差， 也克服了误操作所导致的单色仪撞机事故。SY-8500 制备液相色谱系统是一款自 主创新研发的适于国内市场的自动化程度较高的制备系统， 其问世达到了国内领 先水平。SY-8500 的设计理念是全自动间歇系统，经过简单改装，即可升级为循 环制备色谱。该仪器可应用于生命科学、环境科学、医药、生物化工及精细化工 ［ 等领域的样品制备及纯化。9］ 液相色谱仪是目前世界上发展速度最快的分析仪器之一。 最近几年，全世界每年发表的有关液相色谱的论文数量已超过气相色谱，而 且液相色谱的应用领域也大大超过气相色谱， 85%的有机化合物均可采用液相色 谱进行分析，而气相色谱能分析的有机化合物约占 15%~20%。 2003 年全球液相色谱市场的总销售额为 25.16 亿美金，2010 年预计将达到 33.83 亿美金。 随着我国科学技术的飞速发展，国内对液相色谱仪的需求量越来越大，2000 年 版中国药典规定用液相色谱仪对药物的最终质量控制和检验，较之 95 版药典有 了大幅度的增加；我国的医药生产、新药开发以及中草药的研究都大大增加了对 液相色谱的需求； 此外， 色谱分析已被列为全国化学及相关专业大学生的必修课， 全国近 1000 所大学学生实验用液相色谱仪的需求量将相当可观；另外，随着国 家对环境保护和生态平衡的更加重视， “十五”期间全国各地的环境监测站也已 逐步配备液相色谱仪及其他分析仪器，对水质、大气和土壤进行监控；再有，我 国进出口国际贸易近年来快速增长，并还将持续大幅度增长，而色谱分析方法及 其色谱—质谱联用技术是世界公认的商品检验手段之一，只有高质量的色谱仪、 色质联用仪和高水平的检验结果才可能被世界各国认可， 没有足够数量的高质量 色谱仪器和色质联用仪就难以“与世界接轨” 。 但是，我国液相色谱仪的发展远远落后于气相色谱仪的发展，目前国内使用的液 相色谱仪 90%以上均是进口产品。就 2004 年而言，中国高效液相色谱的市场总 量在 4000 台左右，其中进口产品就要占到 3500 台以上，而国产液相色谱的销售 量大致在 350~400 台。 对已参加网上仪器展——液相色谱专场 （.cn/） 的厂商进行 的简单统计中可以看出，目前，在中国高效液相色谱市场上，国外生产厂商及代 理商为 25 家，国产厂商 10 家，基本上涵盖了目前在中国市场上比较活跃的国内 外公司。在进口厂商当中，日本岛津公司 2004 年在中国市场上的液相色谱销售 数量大致在 1500 台左右，但需要指出的是岛津公司的液相色谱产品相当一部分 是在其苏州工厂生产的，大约占到其总量的 80%；在欧美公司当中，安捷伦科技 和 WATERS 公司无疑是其中的佼佼者， 安捷伦 2004 年中国市场液相色谱的销售 数量大致为 300 台左右，WATERS 公司 2004 年液相的销售数量估计不超过 200 台，虽然这两家公司从销售数量上要远远少于岛津公司，但由于他们液相色谱产 品的单价要高出岛津公司不少，因此从销售额上看差距并不是那么大。 至于国产液相色谱厂商方面，总得来说，所占液相色谱市场的份额还是很小的。 大连依利特是国内研制和开发液相色谱仪较早的单位之一，2004 年液相色谱的 销售量大致为 200 台左右，应该算是比较不错的。另外东西电子、大连江申以各 自大致 60~100 台左右的数目紧随其后。值得一提的是近些年刚刚在液相色谱市 场崛起的温岭福立，他们的 HPLC 仪器 FL-2200 获得了 2003BCEIA 金奖，该产 品的研制得到了国家科技部“十五”科学仪器攻关项目的支持。相信在不久的将8来，温岭福立肯定会成为支撑国内液相色谱发展的一股重要力量。另外，上海精 密、北分瑞利、鲁南瑞虹、历元电子、上海通微、北京彩陆、上海伍丰等每年也 都有小批量的液相色谱生产， 但规模都不大， 每年各自的量大概是在 20~40 台左 ［ 2］ 右。 就目前中国市场上比较主流的进口液相色谱产品而言， 主要有日本岛津公司 的 LC-10A 系列，安捷伦科技的 1100 系列以及 WATERS 公司的 Alliance 系列。 其中，岛津公司的 LC-10A 是在岛津的苏州工厂生产的，因此在价格上具有非常 明显的优势，根据配置不同，其价格大致在 8 万~20 万元人民币之间，已经和国 产仪器的价格非常接近了。此外，2004 年岛津公司在中国市场推出了该公司的 最新一款液相色谱产品——LC-20A，据来自日本方面的消息，该款产品的最低 市场价格为四百万日圆。 安捷伦的 1100 系列是 90 年代中期推出的产品，其间也有不断改进，但型号名称 一直未变。1100 系列中又分为不同的型号，譬如：1100 泵单元有单元，两元和 四元，检测器有 UV，DAD，RI，FL 等等。不同的单元可以互相组合，但都称 为 1100 系列。该系列产品目前的市场价格大致在 30~50 万元人民币。 WATERS 的仪器没有系列之称，而是由不同的组件组合成 HPLC 系统。例如： WATERS 的泵组件有 515 单元泵，1525 两元泵，600 四元泵；检测器组件有 2487UV，2996PDA，2414RI，2475FL，2420ELSD 等。但 WATERS 仪器中有一 特殊系统，Alliance 分离单元，它是四元梯度泵和自动进样器的组合，其中又派 生出普通分析系统 2695 和高通量系统 2795。由于 WATERS 的产品主要是定位 在中高档市场，因此虽然该公司的产品技术领先，性能出色，但价格也是最昂贵 的。 从国产液相色谱产品的发展角度来讲，大连依利特的 P230 型、温岭福立的 FL-2200 型和上海伍丰的 LC-100 系列代表了国内液相色谱的发展水平，尤其是 在检测器和高压输液泵的开发研制方面。很多指标，如：高压梯度淋洗，紫外可 控波长检测器的全波长扫描，色谱柱温箱的温控，示差折光检测器的温控等已达 到了国外同类产品的水平，而价格只有国外产品的 1/2~1/3。目前国产仪器存在 的主要问题仍是仪器工作的可靠性和稳定性与国外仪器相比仍有一定差距， 这是 ［10］ 国内厂商目前急待解决的问题。 从全球角度来看， 近些年来在高效液相色谱的发展方面确实出现了不少令人激动 人心的最新技术。 其中比较有代表性的有： WATERS 公司的超效液相色谱 （UPLC） 和日本分光公司的极限高压液相色谱（XPLC） ，这两款产品均充分利用了亚 2 微米填料颗粒的优势，系统工作压力最高可达 15,000 psi 以上，分析速度、灵敏 度和分辨率较之传统的高效液相色谱有了突破性的提高； 安捷伦公司的芯片 LC， 这是一款以微流控技术为基础的 HPLC 装置， 其体积比一张信用卡还要小， 但却 将用于样品富集、 分离的纳升流量级液相色谱系统和电喷雾质谱的接口以及喷雾 头完美地集成在了一起。 这项技术将传统液质联用仪所需的附件和接口装置减少 了 50%，减少了渗漏的可能性和死体积，同时提高了仪器的灵敏度、样品处理能 力以及可靠性，并且更易于操作；美国 ESA 公司的 Corona?带电气溶胶检测器 （CAD） ，该检测器是一项全新的高效液相色谱检测技术，其灵敏度是 ELS 的十 倍，且提供响应因子的相同程度较之 MS、UV 或是 ELS 更为出色。同时，它对 于梯度洗脱的检测能力是 RI 所不具备的。 CAD 的问世使得对于目前许多需要在 不同检测器上完成的分析任务只需在一台通用检测器上即可完成， 大大提高了分 析效率。9总结 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流 动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的 离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC 所达到的高分辨率和高灵敏度， 使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可 能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生 化物质活性的条件下完成其分离。 由于高压输液泵的使用， 相对于经典液相色谱， 其分析时间大大缩短，当输液压力增加时，流动相流速会加快，完成一个样品的 分析时间仅需几分钟到几十分钟。因此，高效液相色谱技术在食品分析领域具有 巨大的现实意义。用的同时我们也要注意选择一般而言，安捷伦：安捷伦产品的 用户群比较大，并且易用和比较好维护，且价格相对便宜，售后服务不错。相对 岛津耐用，工作站比较简单易操作。重复性好，不易出故障。体积较大，但又不 能安装多个检测器和进样口，化学工作站不能免费升级。配件比较贵。岛津：价 格便宜，耗材便宜，能同时安装 4 个检测器。软件不太好用，新手不易上手，很 多仪器功能用了几年都没学会。噪音太大。售后人手不够，技术不精。柱温降温 时比较慢，重现性差。在不久以后我们可以看到这项技术将会遍及各个领域里， 将会给我们的生活带来空前的变动。参考文献［1］张玉奎，张维冰，邹汉法. 分析化学手册-液相色谱分册[M].化学化工出版社，北京， 2000. ［2］孙大海，王小如，黄本立。分析仪器[J].高效液相色谱仪，2001(3): 11-12. ［3］邓勃，宁永成，刘密新.仪器分析[M].清华大学出版社，北京，1991. ［ 4 ］ 陈 青 川 ， 于 文 莲 ， 王 静 . 反 相 高 效 液 相 色 谱 法 同 时 测 定 多 种 食 品 添 加 剂 [J]. 色 谱,):105-108. ［5］杨惠芬.食品卫生理化检验标准手册[M].中国标准出版社, 北京，. ［6］许牡丹，毛根年. 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