(012)的晶带标准零层倒易截面数据图

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何为零层倒易截面和晶带定理
何为零层倒易截面和晶带定理
标准电子衍射花样应该是零层倒易面的比例图像,它实际上是对透射电镜中物镜的背焦面上的图像的放大。标准电子衍射花样应该是零层倒易面的比例图像,它实际上是对透射电镜中物镜的背焦面上的图像的放大。扫扫二维码,随身浏览文档
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材料研究方法复习题2011
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电子显微学-胡海龙45-7
图4-3-11晶体形状与倒易点形状;(5)晶带定理与零层倒易截面;图4-3-12晶带和它的倒易面;在正点阵中,同时平行于某一晶向[uvw]晶带及其;因为零层倒易面上的各倒易矢量都是和晶带轴[uvw;ghkl?r?0或hu?kv?lw?0(4-3-;公式(4-3-35)为晶带轴定理;此就可能断定晶体样品和电子束之间的相对方位;h1u?k1v?l1w?0;h2u
图4-3-11 晶体形状与倒易点形状(5)晶带定理与零层倒易截面 图4-3-12 晶带和它的倒易面在正点阵中,同时平行于某一晶向[uvw]晶带及其相应的零层倒易截面(通过倒易原点)。如图4-3-12所示,晶面(h1k1l1)、(h2k2l2)、(h3k3l3)的法向N1、N2、N3和倒易矢量gh1k2l3、gh1k2l2、gh3k3l3的方向相同,且各晶面面间距dh1k1l1、dh2k2l2、dh3k3l3的倒数分别和gh1k2l3、gh1k2l2、gh3k3l3长度相等,倒易面上坐标原点O*就是厄瓦尔德球上入射电子束和球面的交点。由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴[uvw]反向入射,通过原点O*的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易面,用(uvw) *表示。这样,零层倒易面与晶带轴垂直。进行电子衍射分析时,大都是以零层倒易面作为主要分析的对象。因为零层倒易面上的各倒易矢量都是和晶带轴[uvw]垂直,所以有:ghkl?r?0或 hu?kv?lw?0
(4-3-35)公式(4-3-35)为晶带轴定理。根据晶带轴定理,我们可以通过电子衍射实验测得零层倒易面的任意两个ghkl矢量,从而可以求出正空间内晶带轴指数。由于晶带轴和电子束照射的轴线重合,因此就可能断定晶体样品和电子束之间的相对方位。如已知电子衍射的两个斑点的指数(h1k1l1)、(h2k2l2),根据晶带轴定理可得:h1u?k1v?l1w?0h2u?k2v?l2w?0 可得:u:v:w?l1l2k1k2:h1h2l1l2:k1k2h1h2可求得
u?k1l2?k2l1,
v?l1h2?l2h1,
w?h1k2?h2k1
(4-3-36) 从而根据上式可求得样品晶带轴方向。 图4-3-13体心立方[001]晶带的标准零层倒易截面图如图4-3-13为体心立方晶体[001]晶带的标准零层倒易点阵图,对[001]晶带的零层倒易截面来说,要满足晶带定理的晶面指数必定是{hk0}型的,同时考虑体心立方晶体的消光条件是三个指数之和是奇数,因此必须使h、k两个指数之和是偶数,此时在中心点000周围最近八个点的指数应是:110、、10、10、200、00、020、0。如果晶体是面心立方结构,也应该服从晶带定理,与体心立方相同,但是其消光条件不同,面心立方衍射晶面的指数必须是全奇或全偶时才不会消光。对于[001]晶带零层倒易截面中只有h和k两个指数都是偶数时,倒易阵点才能够存在,因此中心点000周围的八个倒易阵点指数应是200、00、020、0、220、、和20。同样对于面心立方晶体[011]晶带轴的零层倒易截面内,中心点周围的八个倒易阵点是11、11、1、1、200、00、02和02。所以根据晶带轴定理原则上可以画出任意晶带的零层倒易平面阵点。3.3.3 单晶体电子衍射花样标定在实际的透射电镜实验中,我们可以通过电子衍射获得微区晶体的衍射花样,我们需要通过得到的衍射花样来确定零层倒易截面上倒易阵点的指数,定出零层倒易截面的法向,并要确定样品的点阵类型、物相。 (1)已知结构的衍射分析如果已知相机常数和样品晶体结构,则可以根据得到的衍射花样的中心点000与其他的衍射点的距离以及相对方位可以得到相应的晶面间距以及晶面族指数。假如我们得到一张电子衍射花样图,如图4-3-14所示:如果我们知道透射电镜的相机常数L?,并且通过测量得知几个靠近中心斑点000的衍射斑点的距离R1,R2,R3,R4等,则根据公式(4-3-21)可求得相应的晶面间距d1,d2,d3,d4等等。由于晶体结构已知,所以每一个d值即为该晶体某一晶面族的面间距,从而可以定出相应的晶面族的指数{hkl}。并且可以从衍射花样图上得到衍射斑的夹角?,如点1和点2 的夹角?12为: cos?12?hh1h2?k1k2?l1l2?k?l212121?h22?k?l2222(4-3-27) 图4-3-14 单晶电子衍射花样的标定另外可以通过两个夹角不为零,且离中心斑点最近的两个斑点的指数,利用公式(4-3-36)得到晶带轴的指数。(2)未知结构的衍射物相分析如果所得的电子衍射花样为一个未知结构的晶体的衍射花样,则需要通过衍射花样确定其对称性,进行初步判断,并且测定低指数斑点的R值,应在不同的方位摄取电子衍射花样,保证能测出最前面的八个R值,然后根据R,计算出d值,查询ASTM卡片找到与各d值相符的物相,即为待测的晶体。由于电子显微镜的精度有限,很有可能出现几张卡片上的d值相近,此时应根据待测晶体的其他资料排除不可能出现的物相。 3.4透射电镜的成像方式:射电镜是通过穿透样品的电子成像,来研究样品内部结构或者形貌的一种高分辨显微镜,在进行材料的常规观察时,材料的显微像衬度(形成像的黑白反差)主要来源于弹性散射电子,这些衬度可以归纳为三类,即衍射衬度、质厚衬度和相位衬度。下面就对这几种成像衬度分别做一简单介绍。3.4.1质厚衬度质厚衬度来源于电子的非相干弹性散射,当电子穿过样品时,通过与原子核的弹性作用被散射而偏离光轴,弹性散射截面是原子序数的函数.此外,随样品厚度增加,将发生更多的弹性散射.所以,样品上原子序数较高或样品较厚的区域(较黑)比原子序数较低或样品较薄的区域(较亮)将使更多的电子散射而偏离光轴,如图4-3-15所示. 图4-3-15 质厚衬度成像原理透射电镜总是采用小孔径角成像,在图4-3-15所示的明场成像即在垂直入射并使光阑置于光轴位置的成像条件下,偏离光轴一定程度的散射电子将被物镜光阑挡掉,使落在像平而上相应区域的电子数目减少(强度较小).原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域
反之,质量或厚度较低的区域对应于荧光屏上较亮的区域.所以,图像上明暗程度的变化就反映了样品上相应区域的原子序数(质量)或样品厚度的变化.此外,也可以利用任何散射电子来形成显示质厚衬度的暗场像.显然,在暗场成像条件下,样品上较厚或原子序数较高的区域在荧光屏上显示为较亮的区域.可见,这种建立在非晶体样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础之上的质厚衬度是解释非晶体样品电子显微图像衬度的理论依据。质厚衬度受到透射电子显微镜物镜光栏孔径和加速电压的影响.如选择的光栏孔径较大,将有较多的散射电子参与成像,图像在总体上的亮度增加,但却使得散射和非散射区域(相对而言)间的衬度降低
如选择较低的加速电压,散射角和散射截面将增大,较多的电子铰散射到光阑以外.此时,衬度提高,但亮度降低.质厚衬度对非晶材料和生物是非常重要的。但任何质量和厚度的变化都会产生之后衬度,由于绝大多数试样的质量和厚度不可能绝对均匀,所以几乎所有的试样都显示质厚衬度。但非晶试样主要是质厚衬度。另外对于纳米材料,如纳米管,可以通过透射电镜质厚衬度观察其是否中空,从而判定其是否是纳米管。3.4.2 衍射衬度对晶体样品,电子将发生相干散射即衍射.所以,在晶体样品的成像过程中,起决定作用的是用的是晶体对电子的衍射.由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度,简称衍衬.影响衍射强度的主要因素是晶体取向和结构振幅
对没有成分差异的单相材料,衍射衬度是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的.衍衬成像和质厚材度成假有―个重要的差别.在形成显示质厚衬度的暗场像时,可以利用任意的散射电子.而形成显示衍射衬度的明场像或暗场像时,为获得高衬度高质量的图像(同时也便于图像衬度解释),总是通过倾斜样品台获得所谓“双束条件(two-―beam conditions)”,即在选区衍射谱上除强的直射束外只有一个强衍射束.我们以单相的多晶薄膜样品为例,说明其衍射衬度成像原理。如图4-3-16(a)所示, 图4-3-16 衍射衬度成像原理假设薄膜样品内有两颗晶粒A、B,它们之间的唯一差别是晶体的晶向不同。如果在入射电子束的照射下,B晶粒的某(hkl)晶面组恰好与入射方向交成精确的布拉格角?B,而其余的晶面均与衍射条件存在较大的偏差,此时,在B晶粒的选区衍射花样中,其(hkl)晶面的衍射束最强。如果样品足够薄,则样品对入射电子的吸收可以不予考虑,并且忽略其他较弱的衍射束对电子强度的影响,则强度为I0的入射电子束在B晶粒区域内经过散射之后,将分成强度为Ihkl的衍射束和强度为(I0-Ihkl)的透射电子束。此时对于晶粒A来说,由于其晶向不同于B,所以很难满足衍射条件,所以在A区域中不会发生衍射,而只有中心透射斑点,从而其衍射束的强度为零。因此其对于A晶粒来说,其透射束的强度与入射束基本相等。两个微晶的透射束与衍射束经过物镜聚焦之后,在物镜的背焦面上会出现样品的电子衍射花样,其中有由A、B晶粒透射电子束形成的中心衍射斑点,另外还有由B晶粒hkl晶面散射电子形成的衍射束斑组成的花样,此时如果利用一个尺寸足够小的物镜光阑,把衍射斑点挡去,只让透射束通过光阑孔并到达像平面,则会得到样品的第一幅放大像,此时,A、B两个晶粒像的亮度将有所不同,A晶粒将会比B晶粒亮。如果以A晶粒的亮度为背底,则B晶粒的像衬度为:IhklI?I??I?
(4-3-37) ???AB?III??B0A所以在我们眼前得到的透射电子像为A晶粒较为明亮,而B晶粒较暗。这种由于样品中不同晶向的晶体衍射造成的衬度差别图像称为衍射衬度像。同时我们将利用中心透射电子束得到的像叫做明场像(BF)。如果我们把物镜的光阑位置移动,将透射电子束挡住,让衍射电子束通过,此时可以得到暗场(DF)像,但是由于衍射束是离轴光线,由于像差的影响,所得的图像质量不高。所以一般用另外包含各类专业文献、高等教育、生活休闲娱乐、应用写作文书、外语学习资料、各类资格考试、专业论文、第四篇
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透射电子显微镜电子衍射论文
导读:这就是电子衍射分析要解决的主要问题,倒易面上坐标原点O*就是爱瓦尔德球上入射电子束和球面,如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时,进行电子衍射分析时,我们只要通过电子衍射实验,由于晶带轴和电子束照射的轴线重,就可能断定晶体样品和电子束之间的相对方位,标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像,把摄得的电子衍射花样和标准倒易截面(标准衍射花样)对照,标准电子衍射花样有某些相似之处,2.4电子 图3.1 倒易基矢和正空间基矢之间的关系(2)倒易点阵的性质(a)根据式(10-1)有:a*?b?a*?c?b*?a?b*?c?c*?b?0a?a?b?b?c?c?1***即正倒点阵异名基矢点乘为0,同名基矢点乘为1。(b)在倒易点阵中,由原点O*指向任意坐标为hkl的阵点的矢量ghkl(倒易矢量)为:ghkl?ha*?kb*?lc*(10-4)式中hkl为正点阵中的晶面指数,上式表明:1、倒易矢量ghkl垂直于正点阵中相应的?hkl?晶面,或平行于它的法向Nhkl;2、倒易点阵中的一个点代表的是正点阵的一组晶面(图3.2);3、倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数,即:ghkl?1/dhkl。4、对正交点阵,有:a*//a,b*//b,c*//c,a*?1/a,b*?1/b,c*?1/c5、只有在立方点阵中,晶面法向和同指数的晶向是重合(平行)的,即倒易矢量ghkl是与相应指数的晶向?hkl?平行的。 图3.2
正点阵和倒易点阵的几何对应关系2、爱瓦尔德球图解法在了解倒易点阵的基础上,便可以通过爱瓦尔德球图解法将布拉格定律用几何图形直观的表达出来,即爱瓦尔德球图解法是布拉格定律的几何表达形式。在倒易空间中,画出衍射晶体的倒易点阵,以倒易原点O*为端点作入射波的波矢量k(即图4中的矢量OO*),该矢量平行于入射束方向,长度等于波长的倒数,即: 1k? ?以O为中心,1/λ为半径作一个球,这就是爱瓦尔德球(或称反射球)。此时,若有倒易点阵G(指数为hkl)正好落在爱瓦尔德球的球面上,则相应的晶面组?hkl?与入射束的方向必满足布拉格条件,而衍射束的方向就是OG,或写成衍射波的波矢量k/,其长度也等于反射球的半径1/λ。根据倒易矢量的定义,O*G?g,于是得到: k??k?g (1)由图3.3的简单分析即可证明,式(1)与布拉格定律是完全等价的。由O向O*G作垂线,垂足为D,因为g平行于?hkl?晶面的法向Nhkl,所以OD就是正空间中?hkl?晶面的方位,若它与入射束方向的夹角为θ,则有:O*D?OO*sin?g?ksin?211g?,k?d?同时,由图可知,k/与k的夹角(即衍射束与透射束的夹角)等于2θ,这与布拉格定律的结果也是一致的。 图3.3 爱瓦尔德球作图法图3.3中应注意矢量ghkl的方向,它和衍射晶面的法线方向一致,因为已经设定ghkl矢量的模是衍射晶面面间距的倒数,因此位于倒易空间中的ghkl矢量具有代表正空间中(hkl)衍射晶面的特性,所以它又叫衍射晶面矢量。爱瓦尔德球内的三个矢量k、k/和ghkl清楚的描绘了入射束、衍射束和衍射晶面之间的相对关系。爱瓦尔德球图解法是一个有效的工具。在作图过程中,首先规定爱瓦尔德球的半径1/λ,又因ghkl?1/dhkl,由于这两个条件,使爱瓦尔德球本身已置于倒易空间中去了,在倒易空间中任一ghkl矢量就是正空间中(hkl)晶面代表,如果能记录到各ghkl矢量的排列方式,就可以通过坐标变换,推测出正空间中各衍射晶面间的相对方位,这就是电子衍射分析要解决的主要问题。3、晶带定理与零层倒易截面在正点阵中,同时平行于某一晶向[uvw]的一组晶面构成一个晶带,而这一晶向称为这一晶带的晶带轴。 图3.4 晶带和它的倒易面图3.4为正空间中晶体的[uvw]的一组晶带及其相应的零层倒易截面(通过倒易原点)。图中晶面(h1k1l1)、(h2k2l2)、(h3k3l3)的法向N1、N2、N3和倒易矢量ghlk111、gh1k1l1、gh2k2l2、gh3k3l3的方向相同,且各晶面面间距dh1k1l1、dh2k2l2、dh3k3l3的倒数分别和gh1k1l1、gh2k2l2、gh3k3l3的长度相等,倒易面上坐标原点O*就是爱瓦尔德球上入射电子束和球面的交点。由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时,*通过原点O*的倒易平面只有一个,这个二维平面称为零层倒易面,(uvw)显然(uvw)0。*0的法线正好和正空间中的晶带轴[uvw]重合。进行电子衍射分析时,大都是以零层倒易面作为主要分析对象的。因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[uvw]垂直,固有:ghkl?r?0即:hu?kv?lw?0这就是晶带定理。根据晶带定理,我们只要通过电子衍射实验,测得零层倒易面上任意两个ghkl矢量,即可求出正空间内晶带轴指数。由于晶带轴和电子束照射的轴线重合,因此,就可能断定晶体样品和电子束之间的相对方位。图3.5(a)示出一个立方晶胞,若以[001]作晶带轴时,(100)、(010)和(120)等晶面均和[001]平行,相应的零层倒易截面如图3.3(b)所示。此时有:[001]? [100]=[001] ? [010]=[001] ?[110]=[001] ?[210]=0如果在零层倒易截面上任取两个倒易矢量gh1k1l1和gh2k2l2,将他们叉乘,则有:?uvw??gh1k1l1?gh2k2l2u?k1l2?k2l1,v?l1h2?l2h1,w?h1k2?h2k1若取gh1k1l1=?110?,gh2k2l2=?210?,则?uvw?=?001?。标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像,倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。相对于某一特定晶带轴[uvw]的零层倒易截面内各倒易阵点的指数受到两个条件的约束。第一个条件是各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理,即hu+kv+lw=0,因为零层倒易截面上各倒易矢量垂直于它们的晶带轴;第二个条件是只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易阵点。 图3.5 立方晶体[001]晶带的倒易平面(a)正空间;b)倒易矢量)图3.6为体心立方晶体[001]和[011]晶带的标准零层倒易截面图。对[001]晶带的零层倒易截面来说,要满足晶带定理的晶面指数必定是{hk0}型的,同时考虑体心立方晶体的消光条件是三个指数之和应是奇数,因此,必须使h、k两个指数之和是偶数,此时在中心点000周围最近八个点的指数应是:110、110、110、110、200、200、020、020。再来看[011]晶带的标准零层倒易截面,满足晶带定理的条件是衍射晶面的k和l两个指数必须相等和符号相反;如果同时再考虑结构消光条件,则指数h必须是偶数,因此,再中心点000周围的八个点是:011、011、200、200、211、211、211、211。 图3.6 体心立方晶体[001]和[011]晶带的标准零层倒易截面(a)[001]晶带标准零层倒易截面图(b)[011]晶带标准零层倒易截面图)如果晶体是面心立方结构,则服从晶带定理的条件和体心立方晶体是相同的,但结构消光条件却不同。面心立方晶体衍射晶面的指数必须是全奇或全偶时才不消光,[001]晶带零层倒易截面中只有h和k两个指数都是偶数时倒易阵点才能存在,因此再中心点000周围的八个倒易阵点指数应是:、20、00、20、02、02、20和220。2
200 20220根据同样的道理,面心立方晶体[011]晶带的零层倒易截面内,中心点000周围的八个倒易阵点是:、111、、111、111、2、00和200 022
111022根据上面的原理可以画出任意晶带的标准零层倒易平面。在进行已知晶体的验证时,把摄得的电子衍射花样和标准倒易截面(标准衍射花样)对照,便可直接标定各衍射晶面的指数,这是标定单晶衍射花样的一种常用方法。应该指出的是:对立方晶体(指简单立方、体心立方、面心立方等)而言,晶带轴相同时,标准电子衍射花样有某些相似之处,但因消光条件不同,衍射晶面的指数是不一样的。2.4 电子衍射基本公式电子衍射操作是把倒易阵点的图像进行空间转换并在空间中记录下来。用底片记录下来的图像称之为衍射花样。 图3.7
电子衍射花样形成原理图图3.7为电子衍射花样形成原理图。待测样品安放在爱瓦尔德球的球心O处。入射电子束和样品内某一组晶面(hkl)相遇并布拉格条件时,则在k/方向上产生衍射束。ghkl是衍射晶面倒易矢量,它的端点位于爱瓦尔德球面上。在试样下方距离L处放一张底片,就可以把入射束和衍射束同时记录下来。入射束形成的斑点O/称为透射斑点或中心斑点。衍射斑点G/实际上是ghkl矢量端点G在底片上的投影。端点G位于倒易空间,而投影G/已经通过转换进入正空间。G/和中心斑点O/之间的距离R(可把矢量O/G/写成R)。因此,可以认为ΔOO*G≌ΔOO/G/,因为从样品到底片的距离是已知的,故有:Rghkl ?Lk因为:ghkl=故:R=?L11,k= dhkl?1=?Lg d因为:R//ghkl所以上式还可写成:R=?Lg=Kg这就是电子衍射基本公式。式中K=λL称为电子衍射的相机常数,而L称为相机长度。在上式中,左边的R是正空间中的矢量,而式左边的ghkl是倒易空间中的矢量,因子相机常数K是一个协调正、倒空间的比例常数。这就是说,衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g按比例的放大,相机常数K就是比例系数(或放大倍数)。于是,对单晶体而言,衍射花样简单的说就是落在爱瓦尔德球面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像,K就是放大倍数。所以,相机常数K有时也被称为电子衍射的“放大率”。电子衍射的这个特点,对于衍射包含总结汇报、行业论文、农林牧渔、表格模板、求职职场、自然科学、计划方案、医药卫生、党团工作、旅游景点、初中教育、外语学习以及透射电子显微镜电子衍射论文等内容。本文共5页
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