如何测量硼粉中的三氧化钼二硼含量?

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Methods of test for orthoboric acid (boric acid), diboron trioxide (boric oxide), disodium tetraborates, sodium perborates and crude sodium borates for industrial use - General introduction
British Standard Methods of test for Orthoboric acid (boric acid), diboron trioxide (boric oxide), disodium tetraborates, sodium perborates and crude sodium borates for industrial use
Part 0. General introduction
This Part of BS 5688 has been prepared under the direction of the Chemicals Standards Committee. BS 5688 provides a
comprehensive series of test methods for orthoboric acid, diboron trioxide, disodium tetraborates, sodium perborates
and crude sodium borates for industrial use.
This Part of BS 5688 is a revision of BS 5688 : Part 0 : 1979, which is withdrawn. In this revision the list of methods in
table 1 has been brought up to date.
The recommended names, in accordance with BS 2474 'Recommendations for names for chemicals used in industry',
for the chemicals having the formulae H3BO3 and B2O3 are, respectively, 'orthoboric acid' and 'diboron trioxide'.
The names 'boric acid' and 'boric oxide' are now non-preferred but may still appear in place of the recommended names
in earlier parts of BS 5688 and in other British Standards. The titles of new Parts of this standard have been altered to
incorporate the recommended terms.
强制性标准:
中图分类号
中国标准分类号
国际标准分类号
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
相关标准(3条)
&-2009年1月
&-1997年1月
&-1994年1月
替代标准(2条)
标准编号:BS 5688 Part 0-1979
标准编号:85/52519
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钠钙硅铝硼玻璃—三氧化二硼的测定—滴定法
/  00:00:00
本方法适用于钠钙硅铝硼玻璃中三氧化二硼的测定。
2 &&&&&&& 原理
试料经碱熔融和酸中和后,溶液中的硼均转变为硼酸盐,加入碳酸钙,使硼形成更易溶于水的硼酸钙与其他杂质元素分离。加入甘露醇,使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
3&&&&&&&& 试剂
3.1 氢氧化钠, 固体,分析纯。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.2 碳酸钙, 固体,分析纯。
3.3 甘露醇, 固体,分析纯。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.4 盐酸, 1+1,分析纯。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.5 氢氧化钠标准滴定溶液,0.15mol/L。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.6 甲基红指示剂, 2g/L乙醇溶液。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.7 酚酞指示剂。
4&&&&&&&&&& 操作步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0001g置于镍坩埚中
4.2 试料处理
加入氢氧化钠3~4g,盖上坩埚盖,置电炉上加热,待熔化后,摇动坩埚,再熔融约20min,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,冷却。用热水浸取熔块于250mL烧杯中,滴加盐酸中和,加入1~2滴2g/L甲基红指示剂,继续滴加盐酸至溶液呈红色。再过量1~2滴。缓慢加入碳酸钙至红色消失,加盖表面皿,置低温电炉上微沸10min。趁热用快速定性滤纸过滤,用热水洗涤烧杯及沉淀9~10次,将滤液及洗液承接于250mL烧杯中。
滴加盐酸使滤液刚呈红色,置电炉上微沸,浓缩至体积约100mL,取下,迅速冷却。用氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液刚变黄色(不记读数)。加入约1g甘露醇,10滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色,再加1g甘露醇,若红色消失,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,如此反复,直至加入甘露醇后试液红色不消失为终点。
5&& 结果计算
按下式计算三氧化二硼的质量分数(w):&&
式中:V—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &m—试料的质量,g;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&
0.03481—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以g表示的三氧化二硼的质量。
6& 允许差(引自GB 1549-94)
同一实验室间允许差不大于0.20%;不同实验室间允许差不大于0.20%。
[1] GB 1549-94
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  应用现代统计学理论对碱滴定法测定烧结增效剂中三氧化二硼含量的不确定度进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括标准溶液浓度带来的不确定度,滴定试样体积带来的不确定度,试样称重带来的不确定度和试验重复性带来的不确定度。计算出了各个不确定度分量并将其合成,求成了扩展不确定度,确定了分析结果的置信区间。
作者单位:
National Quality Supervision and Inspection Center for Refractories,Luoyang 471039,China
国家耐火材料质量监督检验测试中心,洛阳471039
母体文献:
第三届中国能力验证与标准样品论坛论文集
会议名称:
第三届中国能力验证与标准样品论坛&&
会议时间:
会议地点:
主办单位:
中国金属学会,中国标准化协会
基金项目:
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